药剂

• β-榄香烯微乳的制备及理化性质考察

  胡婵娟;赵秀丽;胡海洋;谢运飞;苏氡旭;陈大为;

  目的制备β-榄香烯微乳,并对微乳理化性质进行考察。方法通过在25℃下绘制伪三元相图选择合适的微乳液组分制备β-榄香烯微乳,考察不同油相、表面活性剂、助表面活性剂、水相pH、离子强度、添加剂以及温度对微乳区域的影响;采用离心法及染色法鉴别所制备的微乳。结果制备了Labrafac cc-磷脂-HS15-1,2-丙二醇-水的β-榄香烯微乳,所制备微乳为O/W型微乳;理化性质为:pH值为7.32±0.01、渗透压为(279±3)mOsm.kg-1、黏度为(5.56±0.11)×10-3Pa.s、电导率为(1.14×10-2±7.9×10-5)s.m-1、折光率为(1.458±0.004)、zeta电位为(-2.64±0.06)mV、平均粒径为(38.3±4.3)nm。结论所制备的β-榄香烯微乳粒径小,分布均匀,理化指标稳定。

  2009年06期 v.26;No.161 415-422页 [查看摘要][在线阅读][下载 1239K]
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• 芹菜素囊泡的制备及理化性质考察

  刘丹;胡海洋;陈大为;刘任;赵秀丽;乔明曦;

  目的筛选合适的非离子表面活性剂,制备芹菜素囊泡,并考察其体外理化性质和冻干工艺。方法采用Tween80和Myrij52为成囊材料,建立了乙醇注入法制备芹菜素囊泡的制备工艺;采用微柱离心法测定芹菜素囊泡的包封率,并考察不同处方因素对包封率的影响;经正交设计得到最优处方;对囊泡的粒径、外观、稳定性等理化性质及体外释放行为进行研究,分别以外观、粒径和渗漏率为指标对冻干工艺进行初步考察。结果乙醇注入法获得囊泡包封率为(69.48±2.5)%,平均粒径为(148±5.03)nm,透射电镜下观察显示呈类球形,4℃下密封保存3个月包封率为(54.25±3.7)%、渗漏率为21.9%,在pH值为7.4的磷酸盐缓冲液中体外释药行为符合一级动力学方程。以葡萄糖和甘露醇(质量比1∶1)为冻干保护剂,预冻时间为3 h,干燥时间为30 h。结论该制剂制备方法简单,制备的囊泡包封率较高,粒径较小,体外具有明显的缓释作用,冻干制剂外观饱满,粒径和包封率变化较小,可以明显提高囊泡的体外稳定性。

  2009年06期 v.26;No.161 423-429页 [查看摘要][在线阅读][下载 273K]
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药物化学

• 粉防己生物碱化学成分的分离与鉴定

  李行诺;闫海霞;沙娜;华会明;吴立军;果德安;

  目的对防己科千金藤属植物粉防己(Stephania tetrandraS.Moore)的生物碱化学成分进行研究。方法采用反复硅胶柱色谱法、Sephadex LH-20柱色谱法等进行分离纯化,并通过光谱分析鉴定其化学结构。结果分离得到7个生物碱类化合物,分别鉴定为粉防己碱(tetrandrine,1)、防己诺林碱(fangchinoline,2)、2′-N-chloromethyltetrandrine(3)、氧化防己碱(oxofangchirine,4)、粉防己碱D盐酸盐(fenfangjine D hydrochloride,5)、荷苞牡丹碱((+)-dicentrine,6)、tazopsine(7)。结论化合物7为首次从该属植物中分离得到,化合物6为首次从该植物中分离得到。

  2009年06期 v.26;No.161 430-433页 [查看摘要][在线阅读][下载 323K]
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• 栽培曼地亚红豆杉针叶化学成分的分离与鉴定

  张娜;路金才;王晶;韩凌;杨晓光;

  目的对栽培于我国辽宁本溪的曼地亚红豆杉(Taxus media)针叶的化学成分进行研究。方法采用大孔树脂、硅胶柱色谱、ODS柱色谱、凝胶柱色谱及MDS柱色谱等方法进行分离纯化,通过NMR数据分析鉴定化学结构。结果从曼地亚红豆杉针叶的乙醇提取物中分离得到8个化合物,分别鉴定为二萜类化合物:紫杉宁(taxinine,1)、东北红豆杉素(taxacin,2)、紫杉欧吉酚(taxa-gifine,3)、2-去乙酰氧基紫杉宁J(2-deacetoxytzxinine J,4)、东北红豆杉素I5-O-桂皮酰基三乙酸酯(5-O-cinnamoyltaxacin I triacetate,5);黄酮类化合物:芹菜素(apigenin,6)、银杏双黄酮(ginkget-in,7)、金松双黄酮(sciadopitysin,8)。结论化合物2、5、7、8为首次从栽培曼地亚红豆杉针叶中分离得到。

  2009年06期 v.26;No.161 434-437+472页 [查看摘要][在线阅读][下载 358K]
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• 北五味子藤茎化学成分的分离与鉴定

  李莹;孙博航;黄健;高慧媛;吴立军;

  目的分离并鉴定北五味子藤茎的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、氧化铝柱色谱和重结晶等多种分离方法,对北五味子藤茎体积分数为95%乙醇的冷浸提取物进行分离,并通过NMR等多种方法对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果分离得到8个化合物,分别鉴定为(-)schisandrin B(1)、五味子醇B((+)-schizandrol B,2)、五味子素C((-)-schisandrinc,3)、五味子甲素((+)-deoxyschizandrin,4)、(+)-gomisin M1(5)、(-)-dihydroguaiaretic acid(6)、(-)-aus-trobailiguan6(7)、尿嘧啶(uracil,8)。结论化合物5~8为首次从北五味子藤茎中分离得到。

  2009年06期 v.26;No.161 438-440+482页 [查看摘要][在线阅读][下载 256K]
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• 芦根中脂溶性成分的分离与鉴定

  骆昉;李娜;曹桂东;遇璐;宋少江;

  目的研究芦根中的脂溶性成分。方法采用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱以及制备液相色谱分离纯化,利用理化常数和核磁共振谱学方法鉴定结构。结果共分离得到8个化合物,分别鉴定为对羟基苯甲醛(p-hydroxybenzaldehyde,1)、5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethylfurfural,2)、大黄素甲醚(physcion,3)、胡萝卜苷(daucosterol,4)、β-谷甾醇(β-sitosterol,5)、香草醛(vanillin,6)、西米杜鹃醇(simiarenol,7)和3α-O-β-D-吡喃葡萄糖基南烛木树脂酚(3α-O-(β-D-glucopyranosyl)-lyoni-resinol,8)。结论化合物2、3、7、8为首次从芦苇属植物中分离得到。

  2009年06期 v.26;No.161 441-443页 [查看摘要][在线阅读][下载 131K]
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• 腺梗豨莶化学成分的分离与鉴定

  蒋璘;丁怀伟;宋少江;

  目的对中药腺梗豨莶(Siegesbeckia pubescensMakino.)进行化学成分的研究。方法通过硅胶柱色谱、ODS、Sephadex LH-20和制备HPLC等手段分离,利用理化性质和光谱方法鉴定结构。结果分离得到8个化合物,分别鉴定为过氧化麦角固醇(ergosterol peroxide,1)、尿嘧啶(uracil,2)、豆甾-4-烯-3-酮(stigmast-4-en-3-one,3)、豆甾醇(stigmasterol,4)、奇任醇(kirenol,5)、琥珀酸(succinicacid,6)、β-谷甾醇(β-sitosterol,7)、胡萝卜苷(daucosterol,8)。结论化合物1~3首次从该属植物中得到。

  2009年06期 v.26;No.161 444-446页 [查看摘要][在线阅读][下载 122K]
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药物分析

• 洛莫司汀脂质体包封率的测定

  王娜;邓英杰;王敏;曹金娜;张睿智;刘颜;

  目的对洛莫司汀脂质体进行质量评价,建立洛莫司汀脂质体包封率的测定方法。方法采用微柱离心法分离洛莫司汀脂质体与游离药物,采用HPLC法测定洛莫司汀含量。结果微柱离心法对洛莫司汀游离药的吸附率在97.25%~98.36%内,空白脂质体回收率在98.60%~100.5%内,洛莫司汀脂质体和游离洛莫司汀得到良好的分离;在选定色谱条件下,洛莫司汀与脂质体分离良好,辅料不干扰测定,洛莫司汀质量浓度在0.5~50.0 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),日内和日间RSD均小于2%(n=5),加样回收率在97.96%~98.79%内。结论微柱离心-HPLC法可用于洛莫司汀脂质体包封率的测定。

  2009年06期 v.26;No.161 447-450页 [查看摘要][在线阅读][下载 181K]
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• RP-HPLC法同时测定白英中绿原酸及咖啡酸的含量

  齐伟;孙立新;赵海晓;杨红英;郭君阳;刘丽霞;

  目的建立RP-HPLC法同时测定白英药材中绿原酸、咖啡酸含量的方法。方法色谱柱为Di-amonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-体积分数0.05%的磷酸水溶液(体积比25∶75),检测波长327 nm,柱温45℃,流速1.0 mL.min-1。结果绿原酸质量浓度在0.5~32.0 mg.L-1(r=0.999 9)内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.9%,RSD为1.52%。咖啡酸质量浓度在10.0~640.0μg.L-1(r=0.999 9)内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.9%,RSD为1.35%。结论该方法简便、准确、重复性良好,可用于白英药材的质量控制。

  2009年06期 v.26;No.161 451-455页 [查看摘要][在线阅读][下载 202K]
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• HPLC法同时测定杞蓉片中淫羊藿苷和金丝桃苷的含量

  马丽丽;金艺;鲁樱;门金玉;赵怀清;

  目的建立同时测定杞蓉片中淫羊藿苷和金丝桃苷含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Diamonsil ODS柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为乙腈-体积分数为0.1%磷酸-四氢呋喃(体积比20∶80∶12),流速为1.0 mL.min-1,检测波长270 nm,柱温30℃。结果淫羊藿苷质量浓度在2.5~25.0 mg.L-1内、金丝桃苷质量浓度在2.0~20.0 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 8和0.999 5;平均回收率分别为100.8%(RSD=1.4%)和97.9%(RSD=1.1%)。结论本方法简便、快捷,结果准确,重复性好,可作为杞蓉片的质量控制方法之一。

  2009年06期 v.26;No.161 456-459页 [查看摘要][在线阅读][下载 226K]
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• HPLC法测定氯沙坦钾-氢氯噻嗪复方分散片中药物及有关物质的含量

  陈凤菊;李燕;李建文;潘长琦;刘晓红;何仲贵;

  目的建立测定氯沙坦钾-氢氯噻嗪复方分散片中药物及有关物质含量的HPLC法。方法将2种主药与适宜的辅料混合制备成分散片,采用Kromasil C8柱(150 mm×4.6 mm,5μm),磷酸盐缓冲液(20 mmol.L-1磷酸氢二钠1 000 mL与20 mmo.lL-1磷酸二氢钾600 mL混合,pH值7.2)为流动相A,乙腈为流动相B进行梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,柱温40℃,检测波长280 nm。结果2种主药及5种有关物质能够完全分离,氯沙坦钾质量浓度在100~600 mg.L-1内、氢氯噻嗪质量浓度在25~150 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,精密度RSD分别为0.16%、0.34%,重复性RSD分别为1.5%、2.6%。样品在12 h内稳定,回收率分别为101.8%(RSD=1.8%)、101.1%(RSD=1.3%),该方法能准确定量主药成分。结论该方法专属性强、稳定可靠,适用于氯沙坦钾-氢氯噻嗪复方分散片的药物含量测定及有关物质检查。

  2009年06期 v.26;No.161 460-465页 [查看摘要][在线阅读][下载 414K]
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• 复方氢氧化铝镁片中叶绿素铜钠的含量测定

  周春玲;杨威;李庆民;

  目的建立复方氢氧化铝镁片中叶绿素铜钠的含量测定方法。方法采用分光光度法,在波长405 nm处测定吸光度,并计算含量。结果叶绿素铜钠质量浓度在6.258~10.43 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为A=6.39×10-2ρ+1.66×10-2,r=0.999 8。平均回收率为100.3%,RSD=0.23%。结论所建立的方法灵敏度高,回收率良好,可用于复方氢氧化铝镁片的质量控制。

  2009年06期 v.26;No.161 466-468页 [查看摘要][在线阅读][下载 145K]
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• 气相色谱法测定阿奇霉素原料药中残留的6种有机溶剂的含量

  洪博;赵春杰;马童童;辛春红;郭允;

  目的建立气相色谱法分离并测定阿奇霉素原料药中甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿6种残留溶剂的含量。方法以OV-1701弹性石英毛细管柱为色谱柱(30 m×0.32 mm,0.5μm),载气为氮气,采用氢火焰离子化检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为240℃,柱温采用程序升温(30℃、保持4 min,以25℃.min-1升至120℃、保持5 min),以二甲亚砜为溶剂,进样量1μL。结果甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿在各自的浓度范围内,其峰面积与内标的峰面积比值与浓度呈良好的线性关系,r为0.999 1~0.999 6,平均加样回收率为94.9%~99.6%(n=9)。结论该法分离完全,操作简便快速,灵敏度高,精密度良好,是一种较好的测定原料药中残留溶剂含量的方法。

  2009年06期 v.26;No.161 469-472页 [查看摘要][在线阅读][下载 161K]
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• 贵州中药材GAP基地药材中有机氯农药残留的考察

  张明时;张泽楷;夏品华;陈文生;伍庆;

  目的了解贵州中药材GAP基地药材中有机氯农药残留状况。方法在贵州11个主要GAP药材基地采集中药材样品155个,采用气相色谱法检测9种有机氯农药含量。结果155个样品中有39个样品检出农药,检出率25.16%。其中六六六(BHC)、滴滴涕(DDT)、五氯硝基苯(PCNB)的检出率分别为15.48%、2.28%和5.81%。25种药材农药总残留量大小为:根系类>全草类>树皮类>茎叶类>花果类。参照《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》,有11个样品超标,超标率为7.09%,超标的为根系类药材。结论贵州中药材GAP基地大部分药材中有机氯农药残留量低于《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》。

  2009年06期 v.26;No.161 473-477页 [查看摘要][在线阅读][下载 190K]
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药理

• 复尔康注射液抗血管生成的体外实验研究

  刘明华;肖顺汉;章卓;顾立;李华;冯文宇;

  目的研究复尔康注射液在体外对血管生成的抑制作用及对肿瘤细胞血管内皮生长因子(vascular endothelial growth factor,VEGF)表达的影响。方法采用细胞计数试剂盒(cell counting kit-8,CCK8)、细胞刮痕法(cell wounding healing assay)和小管形成试验(tube formation assay)等检测复尔康注射液对人微血管内皮细胞株(human microvascular endothelial cells,HMECs)增殖、迁移和小管形成的影响;采用CCK8、免疫组化SABC法检测复尔康注射液对HepG2细胞增殖和VEGF表达的影响。结果复尔康注射液明显抑制HMEC细胞的增殖,IC50为(11.44±3.97)mg.L-1;复尔康注射液质量浓度在3.125 mg.L-1时,表现出抑制HMEC细胞迁移和小管形成的作用,且随着质量浓度的增加,抑制作用愈明显,呈现出较好的剂量依赖关系;复尔康注射液还能明显抑制HepG2细胞的增殖,减弱VEGF的分泌表达。结论抗血管生成作用可能是复尔康注射液抗肿瘤作用的机制之一。

  2009年06期 v.26;No.161 478-482页 [查看摘要][在线阅读][下载 446K]
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• 贝伐单抗对肝癌细胞株HepG2增殖的抑制作用

  崔斐;万骋;郑航;罗荣城;陈斌;陈锦章;

  目的通过体外实验探讨贝伐单抗(bevacizumab)对人肝癌细胞HepG2增殖的抑制作用及可能的分子机制。方法MTT法检测贝伐单抗对肝癌细胞增殖的抑制作用;流式细胞仪检测细胞凋亡;RT-PCR分析肝癌细胞株VEGF、Flt-1、KDR mRNA表达量的变化。结果不同质量浓度的贝伐单抗对肝癌细胞株HepG2的增殖有抑制作用;贝伐单抗可诱导肝癌细胞株HepG2的凋亡;贝伐单抗作用于肝癌细胞株HepG2后,其VEGF、KDR mRNA表达量均减少。结论贝伐单抗可能通过阻断VEGF的促增殖作用而抑制HepG2细胞增殖。

  2009年06期 v.26;No.161 483-487页 [查看摘要][在线阅读][下载 303K]
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生物药学

• 菌株Streptomyces capillispiralis 1070代谢产物的抗肿瘤机制

  彭珧;杨静玉;吴春福;田威;张怡轩;

  目的考察菌株Streptomyces capillispiralis 1070的代谢产物抑制肿瘤细胞A549增殖的作用机制。方法采用MTT法考察菌株Streptomyces capillispiralis 1070的活性代谢产物对A549细胞增殖的抑制作用,采用吖啶橙活细胞染色荧光显微镜观察法、罗丹明123活细胞染色流式细胞检测技术及扫描电镜技术、透射电镜技术观察A549细胞增殖受到抑制后的各种变化。采用全波长扫描与Molish反应对活性物质的成分做初步判断。结果该活性物质可使A549细胞存活率降低至25.79%,可使A549细胞线粒体膜电位明显下降,能使A549细胞胞浆内出现酸性自噬泡,但细胞膜结构完整、无细胞内容物外漏。结论推测该活性物质是通过诱导细胞自噬而发挥其抗肿瘤作用。菌株Streptomyces capillispiralis 1070的活性代谢产物为多糖类物质。

  2009年06期 v.26;No.161 488-492+501页 [查看摘要][在线阅读][下载 701K]
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• GD1a对基质金属蛋白酶-9在不同细胞类型中表达的调控作用

  王晓东;吴英良;山形贞子;山形达也;

  目的在不同的细胞类型中,检测神经节苷脂GD1a是否抑制基质金属蛋白酶-9(MMP-9)的表达。方法采用逆转录PCR法和酶谱法检测MMP-9及MMP-2的表达。结果在鼠黑色素瘤B16细胞中,神经节苷脂GD1a促进MMP-9的表达,而在小鼠肺癌Lewis细胞、人单核细胞THP-1及人子宫颈癌HeLa细胞中,神经节苷脂GD1a降低MMP-9的表达。在上述细胞中,神经节苷脂GD1a不影响基质金属蛋白酶MMP-2的表达;肿瘤坏死因子TNF-α在这几种细胞中均能促进MMP-9的表达,但对MMP-2无影响;在B16细胞中,GD1a通过胞窖膜介导信号传递,并且主要通过ERK促进MMP-9的表达,而在Lewis细胞中,GD1a不通过胞窖膜介导信号传递,但部分通过p38、ERK和JNK抑制MMP-9表达。结论在不同的细胞类型中,神经节苷脂GD1a能够激活不同的信号转导途径。

  2009年06期 v.26;No.161 493-501页 [查看摘要][在线阅读][下载 954K]
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综述

• 硫酸盐还原菌的培养及检测方法的研究进展

  王丹;贾贞;游松;

  目的综述硫酸盐还原菌的培养及其检测方法的研究进展。方法在查阅国内外文献的基础上,以其中的26篇文献为依据,对硫酸盐还原菌的培养及检测方法进行分析和归纳。结果与结论由于硫酸盐还原菌自身的特点,尤其在制药等行业废水治理方面的优势,硫酸盐还原菌的研究已引起人们的广泛关注。通过综述硫酸盐还原菌的培养方法及其检测技术,为该菌的进一步研究打下了基础。

  2009年06期 v.26;No.161 502-506页 [查看摘要][在线阅读][下载 128K]
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