- 谭奇爽;郭朕;常笛;王思玲;
目的以3批流动性不同的穿心莲干浸膏为模型药,研究高剪切方法在制粒过程中的主要影响因素。方法分别以3批穿心莲干浸膏为原料,以颗粒粒径分布及各粒径范围内脱水穿心莲内酯含量分布的相对标准偏差(RSD%)为指标,对高剪切制粒过程中黏合剂用量、搅拌桨转速及制粒时间进行三因素两水平完全析因设计实验。结果黏合剂用量及制粒时间对3批流动性不同穿心莲干浸膏制得颗粒的几何平均粒径均有显著影响;流动性较差穿心莲干浸膏进行高剪切制粒时,最终颗粒群中脱水穿心莲内酯含量均匀度受搅拌桨转速影响程度最大;浸膏流动性不同,三因素之间交互作用有所不同。结论控制高剪切制粒过程的技术参数,可以改善流动性不同的中药浸膏制得颗粒的粒径分布及含量均匀度。
2010年02期 v.27;No.169 81-86页 [查看摘要][在线阅读][下载 284K] [下载次数：257 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：3 ] |[阅读次数：98 ] - 龚素娟;蒋艳博;杨琳琳;石凯;崔福德;
目的制备冬凌草甲素脂质体,考察各因素对其包封率的影响。方法以包封率为指标,对冬凌草甲素脂质体的处方和工艺因素进行了单因素考察,以确定最佳制备工艺条件。结果冬凌草甲素脂质体的最佳处方为:磷脂质量浓度为20 g.L-1、磷脂与胆固醇质量比为4∶1、磷脂与药物的质量比为20∶1。最佳制备条件为:吐温80的用量为水化介质体积的2%、水化介质为pH值6.5的PBS水溶液、水化时间为30 min、水化温度为50℃。优化后的包封率为(65.25±3.63)%(n=3)。结论磷脂质量浓度、药脂比、吐温80用量对包封率的影响较大。通过处方和工艺的优化,可以制备具有较高包封率的冬凌草甲素脂质体。
2010年02期 v.27;No.169 87-92页 [查看摘要][在线阅读][下载 261K] [下载次数：743 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：22 ] |[阅读次数：142 ] - 梁娇旸;王烁;唐佳文;蒋艳博;石凯;崔福德;
目的酮洛芬果胶钙凝胶小球和酮洛芬海藻酸钙凝胶小球的制备及性能比较。方法利用果胶、海藻酸钠及二者不同比例,以酮洛芬为模型药物采用滴制法制备凝胶小球,考察2种多糖物质对药物包封率和释放行为的影响。利用大鼠肠囊外翻实验对凝胶小球的生物黏附性能进行比较,通过对释放机理的探讨和凝胶小球溶胀性的测定进一步证明2种凝胶小球释药行为的不同。结果酮洛芬果胶钙凝胶小球和酮洛芬海藻酸钙凝胶小球均具有良好的生物黏附性能,果胶钙凝胶小球主要通过溶胀作用缓慢释药,而海藻酸钙凝胶小球的释药与凝胶小球慢慢吸水后骨架溶蚀有关。结论酮洛芬果胶钙凝胶小球和酮洛芬海藻酸钙凝胶小球通过与生物黏膜的紧密结合缓慢释药,而二者的释放行为有所不同。
2010年02期 v.27;No.169 93-97+122页 [查看摘要][在线阅读][下载 391K] [下载次数：514 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：8 ] |[阅读次数：115 ] - 李秀英;郑力;姜同英;王占友;王思玲;
目的制备载药量高、纤毛毒性低、生物黏附性好的姜黄素鼻用制剂,以提高姜黄素脑部生物利用度。方法通过溶解度实验、纤毛毒性试验和三元相图进行微乳处方筛选,以载药量、载油量及粒径等为指标,应用单纯形网格法优化处方;采用直接溶胀法制备微乳凝胶并对该微乳凝胶进行影响因素考察;采用在体法纤毛毒性试验,以中华大蟾蜍的上颚黏膜为模型考察制剂的纤毛毒性;以转篮法测定微乳凝胶剂及混悬凝胶剂中药物释放度。结果姜黄素微乳凝胶剂最优处方为泊洛沙姆188-中碳链三甘酯-聚乙二醇400-水-卡波姆940的质量比为21.7∶5.0∶48.2∶25∶1,最大载药量68.97 mg.g-1;60℃、光照下含量明显下降;制剂组纤毛持续运动时间为生理盐水组的95.14%;微乳凝胶剂和混悬凝胶剂24 h累积药物释放量分别为100%、41.1%。结论所制备的姜黄素微乳凝胶剂具有载药量高、纤毛毒性低、可生物黏附的特点且较混悬剂释放完全,符合鼻用制剂标准。
2010年02期 v.27;No.169 98-104页 [查看摘要][在线阅读][下载 392K] [下载次数：1677 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：41 ] |[阅读次数：107 ] - 张玲;黄微崴;王健;宋阳;邹佳;邓意辉;
目的制备重酒石酸长春瑞滨脂质体,比较葡聚糖凝胶微柱离心法和阳离子交换树脂离心法测定重酒石酸长春瑞滨脂质体包封率的差异。方法pH梯度法制备重酒石酸长春瑞滨脂质体,分别以葡聚糖凝胶Sephadex G-50和阳离子交换树脂装柱,离心分离脂质体和游离药物,采用HPLC法测定药物含量,计算包封率,并用SPSS软件进行t检验。结果两种方法测定不同载药量的脂质体包封率结果均无显著性差异(P>0.05)。结论葡聚糖凝胶微柱离心法和阳离子交换树脂离心法均可用来测定重酒石酸长春瑞滨脂质体包封率,优选阳离子交换树脂离心法。
2010年02期 v.27;No.169 105-109页 [查看摘要][在线阅读][下载 178K] [下载次数：754 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：24 ] |[阅读次数：139 ]
- 张玥秀;吴兆华;高慧援;黄健;孙博航;吴立军;
目的研究五加科五加属植物刺五加(Acanthopanax senticosus(Rupr.et Maxim.)Harms)茎叶中的化学成分。方法采用反复硅胶色谱法分离纯化,通过理化常数测定和谱学分析鉴定其化学结构。结果分离得到7个化合物,分别鉴定为丁香苷(syrigin,1)、刺五加苷B1(eleutheroside B1,2)、刺五加苷D(eleutheroside D,3)、甘露醇(mannitol,4)、丁香醛(syringaldehyde,5)、2,6-二甲氧基苯甲酸苄酯(2,6-dimethoxybenzoic acid phenylmethyl ester,6)、salvadoraside(7)。结论化合物5~7为首次从五加属植物中分离得到的已知化合物。
2010年02期 v.27;No.169 110-112页 [查看摘要][在线阅读][下载 152K] [下载次数：783 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：23 ] |[阅读次数：112 ] - 辛艳;李倩;贾凌云;袁久志;孙启时;
目的研究栓皮栎(Quercus variabilis Blume)茎叶的化学成分。方法用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质及NMR谱学数据确定化合物的结构。结果分离得到10个化合物,分别鉴定为羽扇豆酮(lupeone,1)、lup-20(29)-en-3β,30-diol(2)、3α-羟基木栓烷-2-酮(3α-hydroxyfriedel-2-one,3)、熊果酸(ursolic acid,4)、齐墩果酸(oleanolic acid,5)、槲皮素(querce-tin,6)、山柰酚(kaempferol,7)、木犀草素(luteolin,8)、金丝桃苷(hyperoside,9)、没食子酸(gallic acid,10)。结论化合物1~10均为首次从该植物中分离得到。
2010年02期 v.27;No.169 113-115+119页 [查看摘要][在线阅读][下载 140K] [下载次数：327 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：6 ] |[阅读次数：127 ] - 吴博;马跃平;袁久志;孙启时;
目的对土茯苓的化学成分进行分离和鉴定,为土茯苓药材的质量控制提供依据。方法采用大孔树脂、硅胶、聚酰胺、ODS和Sephadex LH-20柱色谱方法进行分离,根据IR、1H-NMR、13C-NMR等谱学方法对化合物进行结构鉴定。结果从土茯苓中分离得到9个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇棕榈酸酯(β-sitosterol palmitate,1)、β-谷甾醇(β-sitosterol,2)、胡萝卜苷(daucosterol,3)、1-棕榈酰基-3-O-β-D-半乳糖基甘油酯(1-O-hexadecanoyl-3-O-β-D-galactop yranosyl-glycerol,4)、落新妇苷(astilbin,5)、槲皮素(quercetin,6)、花旗松素(taxilfolin,7)、槲皮素-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(quercetin-4′-O-β-D-pyranglucoside,8)、异落新妇苷(isoastilbin,9)。结论化合物1、4为首次从菝葜属中分离得到,化合物8为首次从该植物中分离得到。
2010年02期 v.27;No.169 116-119页 [查看摘要][在线阅读][下载 131K] [下载次数：1618 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：54 ] |[阅读次数：149 ] - 张立光;於学良;叶蓓;
目的制备5-甲氧基-1H-吡咯并[3,2-b]吡啶-2-甲酸。方法以2-甲基-6-氯-3-硝基吡啶为原料,经Williamson合成法制得2-甲基-6-甲氧基-3-硝基吡啶,再经Reissert合成法制得终产物。结果反应总收率33%,产物结构由1H-NMR光谱确证。结论该方法简单、原料价廉易得,后处理容易,副产物较少,适于工业化生产。
2010年02期 v.27;No.169 120-122页 [查看摘要][在线阅读][下载 134K] [下载次数：143 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：100 ]
- 李晓峰;刘克非;邓意辉;
目的建立同时测定葫芦素原料中葫芦素B和葫芦素E含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水-冰醋酸(体积比50∶50∶0.1),流速为1.0 mL.min-1,柱温为室温,检测波长为234 nm,进样量为20μL。结果葫芦素B和葫芦素E质量浓度分别在28.2~253.8 mg.L-1和2.02~18.18 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.1%(RSD=1.0%,n=9)和99.5%(RSD=0.83%,n=9)。结论该方法快速、准确、重复性好,能更好的控制葫芦素原料的质量。
2010年02期 v.27;No.169 123-125+130页 [查看摘要][在线阅读][下载 182K] [下载次数：576 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：12 ] |[阅读次数：139 ] - 金一宝;栗晖;于治国;赵星;张冬梅;蒋宇扬;
目的建立奶粉中单唾液酸四己糖神经节苷脂(GM1)的含量测定方法。方法通过有机溶剂提取和C18SPE小柱对样品进行处理,采用RP-HPLC与MS联用法测定。色谱柱为Waters C4300A柱(2.1 mm×100 mm,3.5μm),流动相为乙酸铵-甲醇溶液,梯度洗脱,MS检测器选用负离子SIR模式。结果分析测定无干扰,GM1质量浓度在0.500~50.0μg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,定量限为0.500μg.L-1,批内与批间RSD均小于5%,回收率在94.4%~113.8%内。结论该法专属性强、灵敏度高、结果准确、重现性好,适用于奶粉中GM1的定量分析。
2010年02期 v.27;No.169 126-130页 [查看摘要][在线阅读][下载 321K] [下载次数：347 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：3 ] |[阅读次数：167 ] - 陈静;姚鑫宁;林丽娜;郭兴杰;
目的用磺丁基醚-β-环糊精(SBE-β-CD)作为手性选择剂,建立RP-HPLC法分离苯磺酸氨氯地平对映体。方法使用Hypersil BDS C8色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为25 mmol.L-1SBE-β-CD水溶液(pH值2.5)-甲醇(体积比55∶45),流速0.8 mL.min-1,检测波长为238 nm,进样量为20μL,柱温20℃。考察了环糊精种类、SBE-β-CD浓度、有机改性剂的种类和浓度、水相pH值、柱温、流速等因素对对映体分离的影响。结果在优化的色谱条件下,苯磺酸氨氯地平对映体达到完全分离,分离度R为1.6,分离因子α为1.1。结论方法简单、经济,为苯磺酸氨氯地平对映体的拆分提供了新的方法。
2010年02期 v.27;No.169 131-134页 [查看摘要][在线阅读][下载 192K] [下载次数：388 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：8 ] |[阅读次数：136 ] - 李飞;赵春杰;宋爱华;杨子欣;
目的对伊痛舒注射液中挥发油成分进行GC-MS分析。方法利用水蒸气蒸馏法提取伊痛舒注射液全方以及单味药材中的挥发油成分,利用GC-MS联用技术,结合计算机Nist-base质谱库检索技术,根据匹配度,对分离的化合物进行初步鉴别,分析伊痛舒注射液全方中挥发油成分的来源。结果伊痛舒注射液全方经水蒸气蒸馏提取,GC-MS分析,共得到59个色谱峰,鉴定了其中39个成分,占挥发性物质含量的53.27%。结论根据保留时间以及计算机质谱库对每个化合物给出的鉴定,分析了这39个成分的来源,其中防风、川芎和羌活对这39个成分的出现起了主要的作用,其次为其他。
2010年02期 v.27;No.169 135-138页 [查看摘要][在线阅读][下载 194K] [下载次数：145 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：2 ] |[阅读次数：121 ] - 刘莹;刘岱琳;韩学良;邱峰;刘浩;王乃利;
目的通过RP-HPLC法检测25种真菌对齐墩果酸的转化情况,并对有转化的真菌菌种进行转化率的测定。方法采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-体积分数0.1%乙酸水溶液(体积比94∶6),柱温为室温,流速1.0 mL.min-1,检测波长210 nm。结果齐墩果酸质量浓度在10~80 mg.L-1内与峰面积呈良好线性关系,回归方程为A=6.778×106ρ-2.539×104(r=0.999 8)。经HPLC检测25种真菌中有5种真菌对齐墩果酸有转化,测得的转化率分别为56.2%、69.7%、77.9%、81.6%、83.0%。结论该法简便、准确、重现性好,适用于齐墩果酸转化的筛选及转化率的测定。
2010年02期 v.27;No.169 139-141+162页 [查看摘要][在线阅读][下载 285K] [下载次数：344 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：4 ] |[阅读次数：113 ]