- 徐剑锟;张天龙;易国卿;许颖;吴红华;裴月湖;
目的研究半夏乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部分,对其中的化学成分进行分离鉴定。方法采用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱以及制备型高效液相色谱等手段进行分离纯化,通过理化性质和各种波谱技术对化合物进行结构鉴定。结果从半夏的乙酸乙酯萃取部分分离得到10个化合物,分别鉴定为环-(苯丙氨酸-酪氨酸)[cyclo-(Phe-Tyr),1]、环-(亮氨酸-酪氨酸)[cyclo-(Leu-Tyr),2]、尿嘧啶脱氧核苷(2′-deoxyuridine,3)、(+)异落叶松脂醇9-O-β-D-葡萄糖苷[(+)isolaricires-inol9-O-β-D-glucopyranoside,4]、(+)异落叶松脂醇[(+)isolariciresinol,5]、尿嘧啶(uracil,6)、没食子酸(gallic acid,7)、尿苷(uridine,8)、腺苷(adenosine,9)、环-(缬氨酸-酪氨酸)[cyclo-(Val-Tyr),10]。结论化合物1、3、4为首次从半夏属植物中分离得到,化合物2、7、10为首次从半夏中分离得到。
2010年06期 v.27;No.173 429-433页 [查看摘要][在线阅读][下载 310K] [下载次数:2364 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:53 ] |[阅读次数:0 ] - 卢星原;孙启时;查美娜;赵静贞;
目的对辽藁本(Ligusticum jeholense Nakaiet Kitag.)的化学成分进行分离与鉴定。方法采用大孔树脂、硅胶柱色谱和葡聚糖凝胶LH-20柱色谱分离纯化,经理化常数和谱学方法鉴定结构。结果得到7个化合物,分别鉴定为阿魏酸(ferulic acid,1)、异阿魏酸(isoferulic acid,2)、胡萝卜苷(daucosterol,3)、香草酸(vanillic acid,4)、柑橘黄酮(tangertin,5)、川陈皮素(nobiletin,6)、3′,4′,3,5,7-五甲氧基黄酮(3′,4′,3,5,7-pentamethoxy flavone,7)。结论化合物2、5、6为首次从藁本属植物中分离得到,化合物3、4、7为首次从辽藁本中分离得到。
2010年06期 v.27;No.173 434-435+439页 [查看摘要][在线阅读][下载 95K] [下载次数:710 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:27 ] |[阅读次数:0 ] - 潘春媛;尤海丹;贺杰;景颖;张红梅;张国刚;
目的研究中药火绒草正丁醇层的化学成分。方法采用反复硅胶柱色谱法、Sephadex LH-20柱色谱法和反复重结晶等进行分离纯化,并通过波谱分析技术鉴定其化学结构。结果从火绒草中分离得到5个化合物,分别鉴定为:木犀草素-3′-O-β-D-葡萄糖苷(luteolin-3′-O-β-D-glucoside,1)、山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(kaempferol-3-O-β-D-glucoside,2)、金圣草素-4′-O-β-D-葡萄糖苷(chrysoeri-ol-4′-O-β-D-glucoside,3)、甘草苷(liquiritin,4)、腺苷(adenosine,5)。结论化合物2~5为首次从火绒草属植物中分离得到,化合物1为首次从火绒草中分离得到。
2010年06期 v.27;No.173 436-439页 [查看摘要][在线阅读][下载 126K] [下载次数:509 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:21 ] |[阅读次数:0 ] - 卢川;吴迪;高慧媛;孙博航;黄健;吴立军;
目的研究板栗种皮的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、氧化铝柱色谱和重结晶等多种分离方法对板栗种皮的体积分数为75%的乙醇提取物进行分离,通过化合物理化性质、谱学数据分析鉴定化合物结构。结果分离得到8个化合物,分别鉴定为软脂酸-1-甘油单酯(hexa-decanoic acid-2,3-dihydroxypropyl ester,1)、滨蒿内酯(scoparone,2)、异泽兰黄素(eupatilin,3)、5,7,4′-三羟基-6,3′-二甲氧基黄酮(jaceosidin,4)、5,7,4′-三羟基-6,3′,5′-三甲氧基黄酮(5,7,4′-trihy-droxy-6,3′,5′-methoxyflavone,5)、clovane-2,9-diol(6)、β-谷甾醇(β-sitosterol,7)、胡萝卜苷(dau-costerol,8)。结论化合物3~6为首次从栗属植物中分离得到。
2010年06期 v.27;No.173 440-442+462页 [查看摘要][在线阅读][下载 206K] [下载次数:406 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:11 ] |[阅读次数:0 ] - 郭玉梅;徐哲;朴虎日;赵余庆;
目的设计合成3β,12β,20,25-四羟基-达玛烷(25-OH-PPD)的衍生物,并确定其结构。方法以25-OH-PPD为原料,以DCC、DMAP为催化剂,在室温下与饱和脂肪酸进行酯化反应得到一系列不同位置取代的25-OH-PPD酯类衍生物,经IR、13C-NMR、HR-MS确证其结构。结果与结论设计并合成了8个未见文献报道的人参皂苷元25-OH-PPD衍生物。该工艺条件温和,易于操作,为原人参二醇型衍生物的构效关系研究奠定基础。
2010年06期 v.27;No.173 443-447页 [查看摘要][在线阅读][下载 284K] [下载次数:532 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:6 ] |[阅读次数:0 ] - 胡昆;王炜;任杰;
目的设计合成新型白杨素Mannich碱衍生物,并寻求具有抗癌活性的新化合物。方法利用Baker-Venkataraman重排法完成白杨素的全合成,再与甲醛、胺类进行Mannich缩合反应得到目标化合物。采用MTT法,以5-氟尿嘧啶为阳性对照,评价目标化合物对人宫颈癌细胞(Hela)、人肺腺癌细胞(A549)、人胃癌细胞(SGC-901)、人结肠癌细胞(HCT-116)、人白血病细胞(K562)5种肿瘤细胞的抗癌活性。结果与结论合成了10个未见文献报道的新化合物,其结构经1H-NMR、IR和MS确证。体外抗癌活性实验表明,部分化合物显示出较好的抗癌活性。
2010年06期 v.27;No.173 448-452页 [查看摘要][在线阅读][下载 1121K] [下载次数:501 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:12 ] |[阅读次数:1 ]
- 林野;张明时;伍庆;方志青;滕明德;
目的建立同时测定淫羊藿中淫羊藿苷和淫羊藿定C含量的方法 ,为淫羊藿质量控制提供依据。方法采用RP-HPLC法测定含量。色谱柱为Spherisorb C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为270 nm,柱温为25℃。结果淫羊藿定C质量浓度在12.0~300.0 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为101.05%,RSD为3.01%;淫羊藿苷质量浓度在0.4~10.0 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为100.51%,RSD为2.53%。结论本方法分析时间短且重现性和稳定性较好,可作为控制淫羊藿质量的检测方法 。
2010年06期 v.27;No.173 453-456页 [查看摘要][在线阅读][下载 198K] [下载次数:251 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:2 ] |[阅读次数:0 ] - 潘宇明;姚志红;戴毅;张依;段营辉;姚新生;
目的采用HPLC法测定肿节风水提取物及相关制剂中迷迭香酸和异嗪皮啶的含量,为肿节风提取物及制剂的质控方法奠定基础。方法采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(分别含体积分数为0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,流速1.00 mL.min-1,检测波长330 nm,柱温35℃。结果迷迭香酸的质量浓度在4.746~189.8 mg.L-1内、异嗪皮啶的质量浓度在1.018~40.72 mg.L-1内线性关系良好;仪器精密度试验、重复性试验、稳定性试验RSD均不大于2.0%。肿节风水提取物中迷迭香酸与异嗪皮啶的回收率分别为99.8%和99.2%,RSD分别为0.70%和0.63%(n=6);迷迭香酸与异嗪皮啶在相关制剂中回收率分别为100.7%和98.4%,RSD分别为1.6%和0.44%(n=6)。12批肿节风水提取物供试品中迷迭香酸的含量在1.479~6.447 mg.g-1内、异嗪皮啶的含量在1.912~3.540 mg.g-1内;在以肿节风水提取物制成的相关制剂中,迷迭香酸的含量在0.847~15.946 mg.g-1内、异嗪皮啶的含量在2.032~4.093 mg.g-1内。结论作者建立的肿节风及制剂的定量分析方法简便、快速、专属性强、重现性好,为肿节风水提取物及相关制剂质量标准的提升奠定了基础。
2010年06期 v.27;No.173 457-462页 [查看摘要][在线阅读][下载 246K] [下载次数:390 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:7 ] |[阅读次数:0 ] - 杨红英;孙立新;孙长山;齐伟;
目的建立RP-HPLC法同时测定白英中芦丁和蒙花苷的含量,为白英药材的质量控制提供依据。方法色谱柱为Diamonsil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-四氢呋喃-水-磷酸(体积比19∶3∶74∶0.4),检测波长为350 nm。结果芦丁和蒙花苷质量浓度分别在0.55~8.80 mg.L-1和0.20~3.20 mg.L-1内线性关系良好。白英药材中芦丁和蒙花苷的平均回收率分别为98.7%和101.0%,RSD分别为2.9%和1.9%。结论该方法简便、准确、重复性好,适用于中药白英的质量控制。
2010年06期 v.27;No.173 463-465+481页 [查看摘要][在线阅读][下载 208K] [下载次数:199 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:3 ] |[阅读次数:0 ] - 王丽娜;陈晓辉;毕开顺;
目的建立测定猪肉中己烯雌酚(diethylstilbestrol)、雌二醇(estradiol)、炔雌醇(ethinylestradi-ol)、戊酸雌二醇(estradiol valerate)残留量的GC-MS法,为控制食源性动物食品的质量提供依据。方法样品经乙酸乙酯提取,HLB固相萃取小柱净化,70℃衍生后在EI源SIM模式下进样分析。结果己烯雌酚、雌二醇、炔雌醇含量在2.0~100.0μg.kg-1内线性关系良好,戊酸雌二醇含量在4.0~200.0μg.kg-1内线性关系良好。己烯雌酚、雌二醇、炔雌醇、戊酸雌二醇相关系数分别为0.998 4、0.999 2、0.998 8、0.991 7,平均回收率(n=6)为78.3%~82.5%(RSD为4.4%~9.6%)。结论该方法为测定猪肉中这4种雌激素类药物残留量提供了可靠依据。
2010年06期 v.27;No.173 466-469+488页 [查看摘要][在线阅读][下载 243K] [下载次数:273 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:8 ] |[阅读次数:0 ] - 徐丽佳;陈晓辉;王峰;宫平;于治国;毕开顺;
目的建立RP-HPLC法分离测定盐酸艾咪朵尔相关物质。方法色谱柱为Agilent TC-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温35℃,以乙腈-甲酸水溶液(甲酸-水体积比0.3∶100)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL.m in-1,检测波长254 nm。结果确定了盐酸艾咪朵尔合成中可能引入的杂质A、B、C和盐酸艾咪朵尔的出峰位置,在盐酸艾咪朵尔原料中,杂质A、B、C的含量质量分数均小于0.1%。结论采用杂质外标对照法较质量分数1%主成分自身对照法更能直接反映盐酸艾咪朵尔中有关物质的情况。
2010年06期 v.27;No.173 470-473+494页 [查看摘要][在线阅读][下载 369K] [下载次数:279 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:4 ] |[阅读次数:0 ] - 赵文明;承伟;
目的建立测定小儿肺热咳喘泡腾颗粒中盐酸麻黄碱和苦杏仁苷含量的方法 ,为该制剂的质量控制提供依据。方法采用RP-HPLC法。色谱柱为Kromasil ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-40 mmol.L-1磷酸-三乙胺(体积比10∶90∶0.1),检测波长206 nm。结果盐酸麻黄碱质量在25~300 ng内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 8,平均回收率为98.7%,RSD=1.72%;苦杏仁苷质量在0.5~10μg内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 4,平均回收率为99.8%,RSD=1.09%;制剂中每袋含盐酸麻黄碱1.70~1.74 mg、含苦杏仁苷32.1~32.3 mg。结论建立的方法简便、灵敏、准确,可以用于小儿肺热咳喘泡腾颗粒的质量控制。
2010年06期 v.27;No.173 474-476+510页 [查看摘要][在线阅读][下载 225K] [下载次数:234 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:8 ] |[阅读次数:0 ]
- 戴剑漉;李瑞芬;王以光;武临专;赫卫清;
目的利用响应面法对新一代必特螺旋霉素基因工程菌(Streptomyces spiramyceticus,WSJ-2),即含有整合型双拷贝4″位异戊酰基转移酶基因(4″-isovaleryltrasferase gene,ist)工程菌发酵培养基进行优化。方法以发酵效价和异戊酰螺旋霉素组分含量为指标,通过部分因子析因设计实验,筛选出影响较大的主要影响因子。其次,进行最陡爬坡实验,最后,通过中心组合设计,利用DX7trail 7.0软件进行回归分析,确定主要影响因子的最佳浓度,得到优化发酵培养基。结果综合培养基组成对发酵效价和组分含量的影响获得2个主要影响因子,即KH2PO4和NaCl,通过最陡爬坡实验和响应面法,确定了优化发酵培养基组成为(g.L-1):淀粉60、碳酸钙7.0、MgSO42.0、NH4NO36.0、酵母粉3.0、鱼粉15、MnCl20.10、NaCl 12.5、KH2PO40.645。验证实验表明在优化培养基中发酵相对效价为142%与预测值139%比较接近,效价比原配方提高了42%,而其总异戊酰基螺旋霉素组分的含量与原配方基本一致。结论对新构建的必特螺旋霉素基因工程菌采用响应面中心组合设计,可以较有效地进行发酵培养基的优化。
2010年06期 v.27;No.173 482-488页 [查看摘要][在线阅读][下载 399K] [下载次数:403 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:11 ] |[阅读次数:0 ] - 廖红梅;袁玉华;张景海;韩金乐;
目的克隆、表达、纯化重组人丙氨酸氨基转移酶(ALT1),并测定该酶活性,为建立特异性的ALT分型检测方法奠定基础。方法通过RT-PCR从肝癌细胞中扩增丙氨酸氨基转移酶(ALT1)基因,并将其克隆至pET-28 a表达载体中。重组表达质粒pET28 a-ALT1,转化大肠杆菌BL21,经1.0mmol.L-1IPTG诱导,表达可溶性重组融合蛋白,通过硫酸铵沉淀、镍离子柱亲和色谱及QHP柱色谱3步纯化,并检测融合蛋白活性。结果经过表达条件的优化增加了可溶性蛋白的表达,纯化后目的蛋白纯度达到85%,经测定重组蛋白具有很高的丙氨酸氨基转移酶活性(200 U.mg-1)。结论通过基因克隆及大肠杆菌表达,能得到活性较高的丙氨酸氨基转移酶蛋白。
2010年06期 v.27;No.173 489-494页 [查看摘要][在线阅读][下载 660K] [下载次数:324 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:1 ] |[阅读次数:0 ] - 曹栋;陈一鸣;徐威;
目的建立筛选头孢菌素C高产菌株的有效方法。方法出发菌株Cephalosporium acrem onium NS-1,经过紫外线诱变处理,筛选头孢菌素C高产菌株;然后通过头孢菌素C梯度平板筛选终产物抗性突变菌株。结果得到比出发菌株头孢菌素C产量提高45%的突变菌株RM-8。结论紫外线诱变结合终产物抗性筛选的方法是一种高效的头孢菌素C高产菌株选育方法 。
2010年06期 v.27;No.173 495-498页 [查看摘要][在线阅读][下载 105K] [下载次数:273 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:10 ] |[阅读次数:0 ]