沈阳药科大学学报

Periodicals Department of Shenyang Pharmaceutical University


 

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药剂

  • 阿德福韦酯-PEG6000固体分散体的制备

    麻荣丽;朱萌;孟萍;张聪;杨丹;张天虹;

    目的将难溶性药物阿德福韦酯制备成固体分散体,以增加体外溶出度。方法以聚乙二醇6000(polyethylene glycol 6000,PEG6000)为载体,采用熔融法制备阿德福韦酯固体分散体;配合差示扫描量热(differential scanning calorimetry,DSC)与X-射线衍射(X-ray diffraction,XRD)观察药物在载体中的存在状态;考察相对湿度(relative humidity,RH)75%40℃放置3个月固体分散体对溶出度的变化及载体-药物质量比对溶出的影响。结果阿德福韦酯以无定型状态存在于固体分散体中,相对湿度RH75%40℃放置3个月固体分散体对溶出度改善明显,载体-药物质量比不同,药物的溶出度不同。结论将阿德福韦酯制成固体分散体能显著增加阿德福韦酯的体外溶出度。

    2010年07期 v.27;No.174 511-515页 [查看摘要][在线阅读][下载 295K]
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  • 几种非促渗剂方法对氟比洛芬凝胶经皮渗透的影响

    黄霁;王晓玲;罗建春;何仲贵;

    目的考察几种非促渗剂方法对氟比洛芬凝胶经皮渗透的影响。方法采取提高氟比洛芬浓度、制备了氟比洛芬羟丙基-β-环糊精包合物、氟比洛芬单乙醇胺盐和钠盐来改善氟比洛芬的经皮渗透。结果含药质量分数在2%以下时,氟比洛芬的经皮渗透速率随含量增加而升高。随着羟丙基-β-环糊精浓度的增加,氟比洛芬的经皮渗透速率降低。氟比洛芬单乙醇胺盐经皮渗透速率略高于氟比洛芬,而氟比洛芬钠盐经皮渗透速率远低于氟比洛芬。结论增加药物含量、合成氟比洛芬单乙醇胺盐对氟比洛芬有渗透促进作用,羟丙基-β-环糊精包合以及合成氟比洛芬钠盐对氟比洛芬有渗透抑制作用。

    2010年07期 v.27;No.174 516-519+529页 [查看摘要][在线阅读][下载 216K]
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  • 磺丁基醚-β-环糊精对桂利嗪的包合作用

    吕毅;王新旭;王安娜;王永军;孙进;何仲贵;

    目的通过研究磺丁基醚-β-环糊精对桂利嗪增溶作用,包合物的制备以及包合物光谱学结构确证来研究磺丁基醚-β-环糊精对桂利嗪的包合作用。方法在25℃运用相溶解度法进行实验,采用紫外分光光度法测定桂利嗪在溶液中的浓度;采用冷冻干燥法来制备磺丁基醚-β-环糊精桂利嗪包合物,再使用DSC和X-射线衍射法来进行结构确证。结果随着磺丁基醚-β-环糊精浓度增加和pH值减小,桂利嗪的溶解度显著提高;采用冷冻干燥法制备包合物时,桂利嗪被完全包入磺丁基醚-β-环糊精孔穴内部。结论磺丁基醚-β-环糊精可提高难溶性药物桂利嗪的溶解度并能形成稳定的包合物。

    2010年07期 v.27;No.174 520-524页 [查看摘要][在线阅读][下载 272K]
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  • 丹酚酸膜缓控释滴丸的制备及其体外释放度

    刘伟星;吴婵娟;王锦旋;石春勤;吴先玉;高崇凯;

    目的研究丹酚酸缓释滴丸的制备方法。方法通过固体分散技术,以聚乙二醇6000(polyeth-ylene-glycol 6000,PEG-6000)和聚乙二醇400(polyethylene-glycol 400,PEG-400)为滴丸基质制备滴丸丸心,以乙基纤维素(ethyl cellulose,EC)、丙烯酸树脂高渗(eudragit RL100)、丙烯树脂低渗(eud-ragit RS100)、邻苯二甲酸二乙酯(diethyl phthalate,DEP)为包衣材料,体积分数为95%的乙醇溶液为包衣溶剂进行包衣,利用均匀设计优化处方,制得具有良好缓释效果丹酚酸缓释滴丸。结果以PEG-6000和PEG-400为固体分散辅料可制得外观圆整,质地均匀的丹酚酸滴丸,包衣处方中以乙基纤维素3.0 g、丙烯酸树脂RL100和RS100 1.0 g、邻苯二甲酸二乙酯2.5 mL、体积分数为95%的乙醇溶液100 mL、包衣增质量分数为3%能达到最佳的释放效果。结论所制备的丹酚酸缓释滴丸具有良好的释放效果。

    2010年07期 v.27;No.174 525-529页 [查看摘要][在线阅读][下载 250K]
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药物化学

  • 板栗总苞中的抗糖尿病活性成分

    张琳;高慧媛;马场正树;奥山徹;冈田嘉仁;吴立军;

    目的分离鉴定板栗(Castanea mollissima Blume)总苞中抗糖尿病活性化合物。方法采用正-反相硅胶柱色谱和制备型HPLC进行分离,经理化常数测定、核磁共振技术分析等方法鉴定化合物的结构;对分离得到的单体化合物进行醛糖还原酶(aldose reductase,AR)抑制活性实验。结果从活性部位中分离得到9个化合物,分别为山柰酚(kaempferol,1)、没食子酸(gallic acid,2)、3,4-二羟基苯甲酸(3,4-dihydroxy-benzoic acid,3)、鞣花酸(ellagic acid,4)、苯甲基-6-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(benzyl-O-β-D-glucopyranoside,5)、没食子酸正丁酯(n-butyl gallate,6)、2,4,6-三羟基苯甲酸(2,4,6-trihydroxy-benzoic acid,7)、没食子酸甲酯(methyl-gallate,8)、豆甾烷-4-烯-3,6-二酮(stig-mast-4-en-3,6-dione,9)。结论化合物5-7为首次从该属植物中分离得到,活性结果显示9个化合物均显示不同程度抑制活性,其中化合物4、5最为显著。

    2010年07期 v.27;No.174 530-532+538页 [查看摘要][在线阅读][下载 146K]
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  • 刺五加叶中黄酮类成分的分离与鉴定

    王知斌;高慧媛;吴立军;

    目的分离、鉴定刺五加叶提取物中的化学成分。方法采用硅胶柱、ODS开放柱和制备液相等色谱方法分离,并通过NMR和MS等谱学技术确定结构。结果从提取物中分离得到9个黄酮类化合物,分别鉴定为异鼠李素-3-O-刺槐二糖苷(isorhamnetin-3-O-robinobioside,1)、山柰酚-3-O-刺槐二糖苷(kaempferol-3-O-robinobioside,2)、金丝桃苷(hyperin,3)、异鼠李素-3-O-β-D-半乳糖苷(isorhamnetin-3-O-β-D-galactopyranoside,4)、异鼠李素-3-O-β-D-鼠李糖基-(1→6)-[α-L-鼠李糖基-(1→2)]-β-D-半乳糖苷(isorhamnetin-3-O-α-L-rhamnopyranosyl-(1→6)-[α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)]-β-D-galactopyr-anosid,5)、山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖基-(1→2)-β-D-葡萄糖苷(kaempferol-3-O-α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)-β-D-glucopyranoside,6)、槲皮素-3-O-α-L-阿拉伯糖基-(1→2)-β-D-半乳糖苷(quercetin-3-O-α-L-arabinopyaranosyl-(1→2)-β-D-ga-lactopyranoside,7)、槲皮素(quercetin,8)山柰酚(kaempferol,9)。其中化合物1、2、4-7为首次从五加属植物中分离得到。结论

    2010年07期 v.27;No.174 533-538页 [查看摘要][在线阅读][下载 259K]
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  • 红松松针中黄酮类成分的分离与鉴定

    高岩;袁久志;王禹孝;张保库;孙启时;

    目的研究红松松针中的黄酮类成分,为松属植物的化学分类学研究提供依据。方法采用反复硅胶、聚酰胺、ODS、Sephadex LH-20柱色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质和1H-NMR、13C-NMR等技术对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果从红松松针中分离得到7个化合物,分别鉴定为蛇葡萄素4′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷[ampelopsin 4′-O-β-D-glucopyranoside,1]、槲皮素3-O-α-L-呋喃阿拉伯糖苷[quercetin3-O-α-L-arabinofuranoside,2]、山柰酚3-O-α-L-呋喃阿拉伯糖苷[kaempferol3-O-α-L-arabinofuranoside,3]、山柰酚3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷[kaempferol3-O-β-D-glu-copyranoside,4]、5,7,8,4′-四羟基-3-甲氧基-6-甲基黄酮8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷[5,7,8,4′-tetra-hydroxy-3-methoxy-6-methylfavone8-O-β-D-glucopyranoside,5]、山柰酚3-O-(5″-O-反式-阿魏酰基)-α-L-呋喃阿拉伯糖苷[kaempferol3-O-(5″-O-E-feruloyl)-α-L-arabinofuranoside,6]、山柰酚3-O-(5″-O-反式-对-香豆酰基)-α-L-呋喃阿拉伯糖苷[kaempferol3-O-(5″-O-E-p-coumaroyl)-α-L-arabi-nofuranoside,7]。结论化合物1-3为首次从松属植物中分离得到,4-7为首次从该种植物中分离得到。

    2010年07期 v.27;No.174 539-543页 [查看摘要][在线阅读][下载 218K]
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  • 板栗花的化学成分

    高丽梅;吴立军;黄健;孙博航;高慧媛;

    目的对板栗花的化学成分进行分离和结构鉴定。方法采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱和重结晶等分离方法对板栗花体积分数为90%的乙醇溶液提取物进行化学分离;通过谱学分析方法结合化合物理化性质对化合物结构进行鉴定。结果分离得到11个化合物,分别鉴定为2α,3β,23-三羟基齐墩果烷-12-烯-28-酸(2α,3β,23-trihydroxyolean-12-en-28-acid,1)、4-喹啉酮-2-羧酸-正丁基酯(4-quinolinone-carboxylic-2-acidn-butyl ester,2)、槲皮素-3-O-β-D-半乳糖苷(quercetin-3-O-β-D-ga-lactopyranoside,3)、山柰酚(kaempferol,4)、槲皮素(quercetin,5)、山柰酚-3-O[6″-O-反式-对-香豆酰基]-β-D-吡喃葡萄糖苷(kaempferol-3-O-[6″-O-(E)-p-coumaroyl]-β-D-glucopyranoside,6)、山柰酚-3-O-[2″,6″-O-双-反式-对-香豆酰基]-β-D-吡喃葡萄糖苷(kaempferol-3-O-[2″,6″-di-O-(E)-p-coumaroyl]-β-D-glucopyranoside,7)、没食子酸(gallic acid,8)、原儿茶酸(protocatechuic acid,9)、5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethylfurfuraldehyde,10)、槲皮素3-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯(quercetin-3-O-β-D-glucuronide6″-methyl ester,11)。结论化合物1,2,11为从栗属植物中首次分离得到,化合物3为从该植物中首次分离得到。

    2010年07期 v.27;No.174 544-547+562页 [查看摘要][在线阅读][下载 230K]
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  • 艾叶的化学成分(Ⅱ)

    吉双;卢桂荣;孟大利;李宁;李铣;

    目的对中药艾叶(Folium Artemisiae Argyi)的化学成分进行分离鉴定。方法采用反复硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、制备TLC、重结晶等方法进行分离纯化,通过理化常数测定和波谱分析等手段鉴定其化学结构。结果分离得到10个化合物,分别鉴定为isotanciloide(1)、伞形花内酯(umbelliferone,2)、瑞香素(daphnetin,3)、圣草酚(eriodictyol,4)、鼠李素(rhamnetin,5)、高车前素(hispidulin,6)、L-2-O-甲基-手-肌醇(L-2-O-methyl-chiro-inositol,7)、豆甾醇(stigmasterol,8)、胡萝卜苷(daucosterol,9)、4-甲氧基-3-羟基苯酚(4-methoxyl-3-hydroxyphenol,10)。结论其中,化合物10为新天然产物,化合物1-5、7为首次从艾叶中分离得到。

    2010年07期 v.27;No.174 548-550+566页 [查看摘要][在线阅读][下载 173K]
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  • 胡蔓藤中非生物碱类成分的分离与鉴定(Ⅲ)

    赵庆春;华威;付艳辉;杜占权;郭涛;吴立军;

    目的研究胡蔓藤(Gelsemium elegans Benth.)中的化学成分。方法采用硅胶柱色谱和ODS柱色谱进行分离,Sephadex LH-20及制备液相进行纯化,根据理化性质和光谱分析进行结构鉴定。结果分离鉴定了8个化合物,分别为(+)-8-hydroxypinoresinol(1)、cleomiscosin C(2)、cleomiscosinA(3)、3,4-二羟基苯甲醛(3,4-dihydroxyphenyl aldehyde,4)、咖啡酸(caffeic acid,5)、1-O-咖啡酰基奎宁酸(1-O-caffeoylquinic acid,6)、4-O-咖啡酰基奎宁酸(4-O-caffeoylquinic acid,7)、1-O-咖啡酰基奎宁酸甲酯(1-O-caffeoylquinic acid methyl ester,8)。结论化合物1-8为首次从该属植物中分离得到。

    2010年07期 v.27;No.174 551-554页 [查看摘要][在线阅读][下载 155K]
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药物分析

  • HPLC法同时测定强阳保肾丸中淫羊藿苷和补骨脂素的含量

    葛洁;于凯;付永慧;熊志立;李发美;

    目的建立HPLC法同时测定强阳保肾丸中淫羊藿苷和补骨脂素含量的方法。方法采用Phenomen kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-体积分数为0.05%的磷酸溶液(体积比为25∶75)进行等度洗脱,检测波长:270 nm,柱温:30℃,流速:1.0 mL.min-1。结果淫羊藿苷质量浓度在0.509~20.400 mg.L-1(r=1.000)内、补骨脂素质量浓度在0.416~16.600 mg.L-1(r=0.9999)内与峰面积呈良好的线性关系;淫羊藿苷、补骨脂素的回收率分别为99.0%、101.0%,RSD分别为1.5%、1.6%。结论所建立的定量方法适用于强阳保肾丸中淫羊藿苷和补骨脂素的含量测定。

    2010年07期 v.27;No.174 555-558+569页 [查看摘要][在线阅读][下载 182K]
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  • RP-HPLC法测定人血浆中氟吡汀的浓度

    刘龙兴;夏东亚;郭涛;

    目的建立以HPLC法测定人血浆中马来酸氟吡汀的浓度的方法。方法采用DiamonsilC18色谱柱,流动相:5 mmol.L-1磷酸氢二钠缓冲溶液-乙腈(体积比为55∶45),流速:1.0 mL.min-1,荧光检测激发波长:323 nm,发射波长:370 nm。结果氟吡汀血药质量浓度在10.0~1 500.0μg.L-1内线性关系良好(r=0.999),定量下限为10μg.L-1,方法回收率平均为105.36%,提取回收率平均为90.74%,日内、日间RSD均小于10%。结论本方法适用于人血浆中氟吡汀的药代动力学研究。

    2010年07期 v.27;No.174 559-562页 [查看摘要][在线阅读][下载 148K]
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  • HPLC法测定中药了哥王中伞形花内酯的含量

    刘丽霞;赵挺;孙立新;

    目的建立测定了哥王中伞形花内酯(umbelliferone)含量的HPLC法。方法色谱柱:伊利特-C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-水-四氢呋喃-冰乙酸(体积比为20.0∶75.0∶5.0∶0.6),检测波长:324 nm,柱温:40℃,流速:1.0 mL.min-1。结果伞形花内酯质量浓度在0.6~24.0mg.L-1内线性关系良好(r=0.9998)。伞形花内酯的平均回收率为98.5%,RSD为1.9%。结论该方法适用于了哥王药材的质量控制。

    2010年07期 v.27;No.174 563-566页 [查看摘要][在线阅读][下载 137K]
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  • 直链淀粉手性固定相拆分咪康唑对映体

    刘玉梅;姚鑫宁;郭兴杰;

    目的使用Chiralpak AD-H手性色谱柱,建立咪康唑的HPLC对映体拆分方法。方法考察流动相中有机改性剂种类和浓度、流速、柱温等因素对对映体分离的影响。结果当流动相为正己烷-乙醇(体积比为90∶10)、流速为0.6 mL.min-1、温度为25℃时,对映体在Chiralpak AD-H柱上分离效果最佳。结论该方法适于咪康唑对映体的分离分析。

    2010年07期 v.27;No.174 567-569页 [查看摘要][在线阅读][下载 94K]
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  • HPLC法同时测定白鲜皮中γ-崖椒碱和白鲜碱的含量

    李倩;贾凌云;孙启时;

    目的建立同时测定白鲜皮药材中2种生物碱含量的HPLC方法,并测定不同产地白鲜皮药材中生物碱的含量,为白鲜皮药材质量控制提供科学依据。方法色谱柱:Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-水(体积比为40∶60),流速:1.0 mL.min-1,检测波长:240nm。结果γ-崖椒碱和白鲜碱能够达到基线分离。γ-崖椒碱质量浓度在2.4~72.0 mg.L-1(r=0.9998)内,白鲜碱质量浓度在7.2~216.0 mg.L-1(r=0.9997)内与峰面积呈良好的线性关系;γ-崖椒碱和白鲜碱的回收率分别为100.2%、99.9%,RSD分别为1.7%、1.5%。结论所建立的方法可用于白鲜皮的质量控制。

    2010年07期 v.27;No.174 570-573页 [查看摘要][在线阅读][下载 121K]
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  • HPLC法同时测定中药五灵脂中3种成分的含量

    焦玉;王荣荣;史超;马跃平;栾玉霞;刘晓秋;

    目的建立同时测定五灵脂中原儿茶酸、穗花杉双黄酮和扁柏双黄酮含量的方法,为五灵脂的质量控制和开发利用提供依据。方法采用HPLC法,色谱柱:Diamonsil ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈(A)-体积分数为0.5%的冰醋酸溶液(B),梯度洗脱程序:0~15 min:85%~65%(B)、15~35 min:65%~40%(B)、35~40 min:40%~25%(B)、40~60 min:25%~10%(B)、60~65 min:10%~0%(B),流速:0.8 mL.min-1,检测波长:265 nm,柱温:室温。结果原儿茶酸、穗花杉双黄酮和扁柏双黄酮其质量分别在0.0496~0.4960(r=0.9998)、0.1260~1.2600(r=0.9999)和0.0985~0.9850μg(r=0.9996)内与其峰面积呈良好线性关系,平均回收率分别为100.4%、99.7%和101.2%,RSD分别为2.3%、2.1%和2.0%。结论所建立的方法可用于五灵脂的质量控制。

    2010年07期 v.27;No.174 574-578+582页 [查看摘要][在线阅读][下载 211K]
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生物药学

  • 黑曲霉AS 3.739对莪术二酮的羟基化修饰

    李想;周丽娜;陈奕南;徐慰倬;刘伟;游松;

    目的筛选对莪术二酮具有羟基化修饰作用的菌株。方法通过二级发酵法培养菌株,应用TLC和HPLC法检测转化结果 ,通过硅胶柱层析法分离纯化羟基化产物,应用光谱学方法鉴定产物的化学结构。结果从数十株丝状真菌筛选得到黑曲霉AS 3.739对莪术二酮具有羟基化修饰作用,并分离、纯化和鉴定了2种主要产物1、2。结论用黑曲霉(Aspergillus niger)AS3.739对莪术二酮实现了羟基化修饰,2种产物分别鉴定为2β-羟基莪术二酮(1)和3α-羟基莪术二酮(2),其中主产物2为首次用曲霉(Aspergillus)菌属转化获得。

    2010年07期 v.27;No.174 579-582页 [查看摘要][在线阅读][下载 146K]
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  • 三种蛇毒类凝血酶对纤维蛋白原的作用方式

    沈文彧;王宏英;薛雁;苏珊;赵怀清;

    目的以纤维蛋白原为底物,考察巴西矛头蝮蛇(Bothrops atrox)、尖吻蝮蛇(Agkistrodon acutus)、长白白眉蝮蛇(Agkistrodon halys pullas)3种蛇毒类凝血酶对纤维蛋白原的作用方式。方法采用SDS-PAGE及RP-HPLC法对作用结果进行检测。结果 3种蛇毒类凝血酶对纤维蛋白原的作用方式不完全相同,巴西矛头蝮蛇、尖吻蝮蛇2种蛇毒类凝血酶只作用于纤维蛋白原的α链,对β、γ链则无作用,长白白眉蝮蛇毒类凝血酶起初作用于纤维蛋白原的β链,对α链作用较弱,随着时间的延长对α链作用增强,对γ链无作用。结论巴西矛头蝮蛇、尖吻蝮蛇2种蛇毒类凝血酶属于SVTLE-A型,而长白白眉蝮蛇毒类凝血酶则属于SVTLE-AB型。

    2010年07期 v.27;No.174 583-586+594页 [查看摘要][在线阅读][下载 281K]
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综述

  • CD在木脂素类化合物绝对构型测定中的应用

    吴红华;李志峰;张起辉;裴月湖;

    目的介绍圆二色谱(circular dichroism,CD)在木脂素类化合物绝对构型测定中的应用规律。方法在查阅国内外相关文献的基础上,对CD在芳基萘类、联苯环辛烯类、二苄基丁内酯类、双四氢呋喃类、苯并呋喃类等木脂素类化合物绝对构型测定中的应用规律进行综述。结果 CD在木脂素类化合物绝对构型测定中的应用具有一定的规律性。结论初步总结了CD在木脂素类化合物绝对构型测定中的应用规律,以期为该类化合物绝对构型测定提供有益的参考。

    2010年07期 v.27;No.174 587-594页 [查看摘要][在线阅读][下载 507K]
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