沈阳药科大学学报

Periodicals Department of Shenyang Pharmaceutical University


 

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药剂

  • 电导率法测定N-三甲基壳聚糖包覆多囊脂质体的包覆效率

    曹金娜;孙聚魁;邓英杰;董晓东;

    目的建立N-三甲基壳聚糖(N-trimethyl chitosan,TMC)含量测定方法,考察TMC包覆多囊脂质体(multivesicular liposomes,MVLs)的包覆效率。方法利用电导率法测定TMC的质量浓度,并对该方法进行线性、精密度和回收率的考察。采用离心法分离游离的TMC与多囊脂质体,计算TMC包覆多囊脂质体的包覆效率,优化TMC包覆质量浓度及孵育时间。结果 TMC质量浓度在0.01~1.00 g.L-1内线性关系良好(r=0.999 7),日内和日间相对标准偏差小于3%(n=5),回收率为98.93%~102.8%(n=5)。TMC包覆质量浓度为5 g.L-1时,孵育12 h,用此方法测定TMC包覆多囊脂质体的包覆效率为23.15%,RSD为4.33%。优化后,最佳TMC包覆质量浓度为5 g.L-1,孵育时间为4 h。结论电导率法可用于测定TMC包覆多囊脂质体的包覆效率。

    2010年09期 v.27;No.176 675-679页 [查看摘要][在线阅读][下载 198K]
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  • 脂质体中蛋白类药物包封率的测定

    李可欣;陈大为;商捷;赵秀丽;庞大海;

    目的建立脂质体中蛋白类药物包封率的测定方法。方法以牛血清白蛋白(bovine serum al-bumin,BSA)为模型蛋白,采用逆向蒸发法制备了平均粒径为5.129μm的BSA脂质体。采用离心-参照法测定BSA脂质体的包封率,并以凝胶过滤、超速离心、超滤和透析4种常用方法对包封率的结果进行比较。结果该方法平均回收率为101.7%,RSD为2.32%(n=5),BSA质量浓度在1.02~1 507.5 mg.L-1内线性关系良好。离心-参照法测定3批BSA脂质体的平均包封率为69.74%,RSD为1.34%。而其他几种方法测定同一批脂质体的包封率值偏高或偏低,即测定方法存在问题。结论该法简便灵敏,测得值真实、可靠,可以用于蛋白类药物脂质体中包封率的测定。

    2010年09期 v.27;No.176 680-685页 [查看摘要][在线阅读][下载 246K]
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  • 聚L-乳酸与聚乙二醇-b-聚L-乳酸电纺纤维中布洛芬的释放

    王浩;邓英杰;焦自学;陈学思;

    目的制备并评价包载有布洛芬的聚L-乳酸和聚乙二醇嵌段聚L-乳酸电纺纤维毡。方法静电纺丝法制备包载布洛芬的纤维毡,扫描电子显微镜观察纤维形态,广角X射线衍射扫描观察纤维表面结晶状态,差示扫描量热评价药物在高分子材料中的结合状态。高效液相色谱测定体外酶降解药物释放结果。结果纤维直径在0.3~1.5μm之间,表面光滑无结晶态物质析出,X射线衍射没有发现布洛芬特征峰出现。差示扫描量热结果显示布洛芬的加入使纤维的玻璃化温度降低。药物释放结果显示相对于纯聚乳酸材料,当载体材料为聚乙二醇嵌段的聚乳酸时,纤维中的布洛芬呈现更快的释放速率,聚乙二醇有利于释放介质中酶对纤维的作用。20%载药量纤维中的药物释放速率大于10%载药量纤维中的药物释放速率,蛋白酶K加快药物的释放速率。结论成功制得布洛芬电纺纤维,药物被较好包裹在纤维内部,聚乳酸电纺纤维中聚乙二醇嵌段对布洛芬释放行为有明显的影响,需要在进一步研究中注意。

    2010年09期 v.27;No.176 686-694页 [查看摘要][在线阅读][下载 742K]
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  • 丹参总酚酸胃漂浮缓释微丸的制备及其体外释放度考察

    李海燕;李东辉;陈大为;赵秀丽;胡海洋;吴松芝;

    目的制备丹参总酚酸胃漂浮缓释微丸,初步评价其体外释药特性及释药机制。方法用挤出滚圆法制备素丸,以乙基纤维素为包衣材料,流化床制备丹参总酚酸缓释微丸,并考察其体外释放度。结果包衣微丸表面光滑圆整,不同批次间微丸释药重现性良好。在人工胃液中,微丸的8 h漂浮率达到95%左右,微丸的体外释药符合Higuchi方程。结论丹参总酚酸缓释微丸具有较理想的体外漂浮及缓释效果。

    2010年09期 v.27;No.176 695-698+703页 [查看摘要][在线阅读][下载 133K]
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药物化学

  • 芫花花蕾化学成分的分离与鉴定

    李玲芝;高品一;李菲菲;黄宵肖;彭缨;宋少江;

    目的对中药生品芫花(Daphne genkwaSieb.et Zucc.)花蕾中的化学成分进行研究。方法运用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱、ODS柱色谱、制备HPLC、重结晶等分离手段进行化学成分的分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定其结构。结果从芫花花蕾体积分数95%乙醇提取物中分离得到10个化合物。分别鉴定为8-甲氧基山奈酚(8-methoxykaempferol,1)、柚皮素(naringenin,2)、芫花素(genkwanin,3)、5,4′-二羟基-7,3′-二甲氧基黄酮(velutin,4)、芫花素-5-O-β-D-葡萄糖苷(genkwanin-5-O-β-D-glucoside,5)、芫花素-5-O-β-D-茜黄樱草糖苷(genkwanin-O-β-D-pri-meveroside,6)、(-)-松脂素((-)-pinoresinol,7)、(-)-落叶松脂素((-)-lariciresinol,8)、(-)-双氢芝麻脂素((-)-dihydrosesamin,9)、瑞香烷型二萜酯-7(daphnane-type diterpene ester-7,10)。结论化合物1为首次从瑞香属植物中分离得到,化合物2,9,10为首次从芫花中分离得到。

    2010年09期 v.27;No.176 699-703页 [查看摘要][在线阅读][下载 246K]
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  • 蒙药肋柱花化学成分的分离与鉴定

    贾凌云;李倩;袁久志;孙启时;

    目的研究肋柱花(Lomatogonium rotatum(L.)Fries ex Nym.)的化学成分。方法用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质及光谱数据确定化合物的结构。结果分离得到10个化合物,分别鉴定为1,8-二羟基-3,4,5-三甲氧基呫吨酮(1,8-dihydroxy-3,4,5-trimethoxyxanthone,1)、1-羟基-3,7,8-三甲氧基呫吨酮(1-hydroxy-3,7,8-trimethoxyxanthone,2)、8-羟基-1,3,5-三甲氧基呫吨酮(8-hydroxy-1,3,5-trimethoxyxanthone,3)、1-羟基-3,5,8-三甲氧基呫吨酮(1-hydroxy-3,5,8-trimethoxyxanthone,4)、红白金内酯(erythrocentaurin,5)、木犀草素(luteolin,6)、芹菜素(apigenin,7)、5,7,3′,4′,5′-五羟基黄酮(5,7,3′,4′,5′-pentahydroxyflaveone,8)、槲皮素(quercetin,9)、齐墩果酸(oleanolic acid,10)。结论化合物1~4、8、9为首次从肋柱花属中分离得到。

    2010年09期 v.27;No.176 704-706+714页 [查看摘要][在线阅读][下载 127K]
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  • 辽细辛地下部分的化学成分(Ⅱ)

    吕帅;吴迪;吴兆华;高慧媛;孙博航;吴立军;

    目的对辽细辛地下部分进行化学成分研究。方法采用反复硅胶柱色谱法分离纯化,通过理化性质和谱学分析鉴定化合物结构。结果分离得到6个化合物,分别鉴定为马兜铃酰胺Ⅰ(aristololactamⅠ,1)、7-甲氧基马兜铃酰胺(7-methoxy-aristololactam,2)、马兜铃酸Ⅳa(aristolochicacidⅣa,3)、对羟基苯甲酸(p-hydroxybenzoic acid,4)、5,7-二-O-β-D-吡喃葡萄糖基柚皮素(5,7-di-O-β-D-glucpyranosyl-narigenin,5)、2,6-二甲氧基-4-甲基苯基-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2,6-dime-thoxy-4-methylphenyl-1-O-β-D-glucopyranoside,6)。结论化合物4、6为细辛属内首次分离得到,化合物2、5为从该植物中首次分离得到。

    2010年09期 v.27;No.176 707-710页 [查看摘要][在线阅读][下载 147K]
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  • 中药黄蜀葵花化学成分的分离与鉴定(Ⅰ)

    李春梅;王涛;张祎;高秀梅;李天祥;

    目的研究中药黄蜀葵(Abelmoschus manihot(L.)Medic.)花的化学成分,为进一步开发利用该植物资源提供依据。方法采用反复硅胶柱色谱、反相ODS、Sephadex LH-20等柱色谱以及高效液相色谱等手段进行分离纯化,并通过理化性质与波谱数据鉴定了化合物的结构。结果分离得到7个以杨梅素为母核的黄酮类化合物,分别鉴定为杨梅素(myricetin,1)、杨梅素-3-O-β-D-葡萄糖苷(myricetin-3-O-β-D-glucopyranoside,2)、cannabiscitrin(3)、杨梅素-3-O-β-D-半乳糖苷(myricetin-O-β-D-galactopyranoside,4)、杨梅素-3-O-芸香糖苷(myricetin-3-O-rutinose,5)、杨梅素-3-O-刺槐糖苷(myricetin-3-O-robinoside,6)、myricetin-3-O-β-D-xylopyranosyl-(1→2)-β-D-glucopyranoside(7)。结论化合物4~7为秋葵属植物中首次分离得到。

    2010年09期 v.27;No.176 711-714页 [查看摘要][在线阅读][下载 165K]
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  • 雷公藤根化学成分的分离与鉴定

    田洋;郝淑娟;马跃平;张振学;王金辉;

    目的研究雷公藤(Tripterygium wilfordiiHook.f.)根的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20、开放ODS柱色谱、HPLC等各种色谱技术对雷公藤根的化学成分进行分离纯化;根据理化常数测定和光谱分析对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果从雷公藤根乙醇提取物中分离得到7个化合物,分别鉴定为2α,3α,23-三羟基乌苏烷-12-烯-28-酸(2α,3α,23-trihydroxyurs-12-en-28-oic acid,1)、2α,3α,23-三羟基乌苏烷-12,20(30)-二烯-28-酸(2α,3α,23-trihydroxyurs-12,20(30)-dien-28-oic acid,2)、2α,3α,24-三羟基乌苏烷-12-烯-28-酸(2α,3α,24-trihydroxyurs-12-en-28-oic acid,3)、2α,3α,19α-三羟基乌苏烷-12-烯-28-酸(euscaphic acid,4)、熊果酸(urasolic acid,5)、齐墩果酸(oleanolic acid,6)、2S,2′S-aurantiamide acetate(7)。结论化合物1、2、3、7为首次从雷公藤属植物中分离得到。

    2010年09期 v.27;No.176 715-718+723页 [查看摘要][在线阅读][下载 209K]
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药物分析

  • GC法同时测定韭菜中3种硫化物的含量

    徐超;谭亮;陈晓辉;毕开顺;贾英;

    目的建立GC法同时测定韭菜中烯丙基甲基二硫醚、二甲基三硫和甲基硫代磺酸甲酯含量的方法。方法采用GC内标法。色谱柱为DB-17石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);FID检测器;内标物为十一碳烯。结果烯丙基甲基二硫醚、二甲基三硫和甲基硫代磺酸甲酯质量浓度分别在0.014 4~0.130 g.L-1(r=0.999 6)、0.203~1.831 g.L-1(r=0.999 6)、0.412~3.710 g.L-1(r=0.999 8)内与峰面积呈良好的线性关系(n=5)。3种成分的加样回收率均高于97.5%,RSD均小于2.9%。结论该方法快速、准确,重现性好,为韭菜作为一种新保健品的质量控制提供依据。

    2010年09期 v.27;No.176 719-723页 [查看摘要][在线阅读][下载 180K]
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  • LC-MS/MS法测定人体内的血浆中蝙蝠葛碱质量浓度

    谢寒;王学娅;刘晓英;赵怀清;

    目的建立人血浆中蝙蝠葛碱质量浓度的测定方法。方法采用LC-MS/MS。色谱柱为Agi-lent TC-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(体积比为60∶40∶0.8);流速700μL.min-1;柱温30℃;进样量20μL。结果血浆中内源性物质不干扰蝙蝠葛碱和内标原阿片碱的测定,蝙蝠葛碱的线性范围为1.0~200μg.L-1,血浆中平均回收率为65.3%~73.4%,蝙蝠葛碱的定量下限为1.0μg.L-1。结论 LC-MS/MS方法简单,快速,专属性强,灵敏度高,可用于人血浆中蝙蝠葛碱质量浓度的测定。

    2010年09期 v.27;No.176 724-726+732页 [查看摘要][在线阅读][下载 194K]
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  • HPLC法同时测定红茶中6种活性成分的含量

    吴越;陈晓辉;钱忠直;宋曼铜;毕开顺;

    目的建立同时测定红茶中6种活性成分含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Kro-masil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-体积分数0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速1.0 mL.min-1;检测波长278 nm;柱温40℃。结果在此色谱条件下,各组分在60 min内均得到较好分离。没食子酸、可可碱、咖啡因、表没食子儿茶素没食子酸酯、表儿茶素、表儿茶素没食子酸酯质量浓度分别在3.1~78.2 mg.L-1、4.7~116.6 mg.L-1、55.3~1 382.5 mg.L-1、4.1~101.9 mg.L-1、19.3~482.0 mg.L-1、13.5~338.5 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为96.5%、97.65%、99.9%、96.6%、96.2%、98.3%(n=9),RSD均小于2.0%。结论本方法简单、准确、重复性好,可用于红茶的质量控制。

    2010年09期 v.27;No.176 727-732页 [查看摘要][在线阅读][下载 226K]
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  • HPLC法测定复方盐酸贝那普利片中盐酸贝那普利和苯磺酸氨氯地平的含量

    杨爽;汪磊;朱萌;任鑫霞;罗春丽;何仲贵;

    目的建立复方盐酸贝那普利片中盐酸贝那普利和苯磺酸氨氯地平含量测定的HPLC法。方法采用Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为氯化钾溶液(1 000 mL中含90 mmoL氯化钾和10 mmoL盐酸,pH值2.06)-水-甲醇(体积比为17∶25∶58),每1 000 mL流动相中加入612 mg高氯酸钠;流速为1 mL.min-1;检测波长为240 nm;柱温为35℃;进样量为20μL。结果盐酸贝那普利与苯磺酸氨氯地平可达到较好分离,盐酸贝那普利的质量浓度在10.0~200.0mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8);苯磺酸氨氯地平(按氨氯地平计)质量浓度在5~100 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8)。盐酸贝那普利与苯磺酸氨氯地平的平均回收率分别为99.9%(n=9)和100.4%(n=9)。结论 HPLC法适用于复方盐酸贝那普利片中盐酸贝那普利和苯磺酸氨氯地平的含量测定。

    2010年09期 v.27;No.176 733-736页 [查看摘要][在线阅读][下载 141K]
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  • HPLC同时测定常山胡柚汁中柚皮芸香苷、柚皮苷和新橙皮苷的含量

    赵庆春;闵鹏;史国兵;高云佳;

    目的建立同时测定常山胡柚(Citrus Changshan-huyou Y.B.Chang)果汁中柚皮芸香苷、柚皮苷和新橙皮苷含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱Diamnosil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);检测波长283 nm;流动相为甲醇-水-冰醋酸(体积比为37∶63∶0.2);流速1.0 mL.min-1;柱温为室温。结果柚皮芸香苷、柚皮苷和新橙皮苷质量浓度分别在72~576 mg.L-1、113~904 mg.L-1和53~424 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程分别为A=6.790×103ρ+1.457×104,r=0.999 6(n=6);A=1.267×104ρ-2.366×104,r=0.999 9(n=6)和A=1.110×104ρ-1.472×105,r=0.999 9(n=6)。平均回收率分别为98.3%、98.0%和98.4%。测得样品中柚皮芸香苷、柚皮苷和新橙皮苷含量分别为157、289和172 mg.L-1。结论方法准确、可靠,可为常山胡柚的质量控制提供参考依据。

    2010年09期 v.27;No.176 737-740页 [查看摘要][在线阅读][下载 161K]
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  • 卤虫卵油脂肪酸组成分析及α-亚麻酸含量测定

    张国玲;王淑君;毕小春;徐琨;郭海燕;

    目的采用毛细管气相色谱法分析卤虫卵油的脂肪酸主要组成并建立测定卤虫卵油中α-亚麻酸含量的方法。方法采用DB-WAX毛细管柱;程序升温:起始温度150℃,升温速率3℃.min-1,结束温度240℃,保持10 min;氢焰离子化检测器温度250℃。结果卤虫卵油中不饱和脂肪酸占总脂肪酸质量分数超过70%,其中油酸、α-亚麻酸质量分数分别为26.9%、27.7%。α-亚麻酸甲酯质量在0.719~3.60μg内线性关系良好(r=0.999 8,n=5),平均回收率为101.6%,RSD=2.3%。结论毛细管气相色谱法可作为卤虫卵油α-亚麻酸的含量测定方法。

    2010年09期 v.27;No.176 741-744页 [查看摘要][在线阅读][下载 133K]
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药理

  • 氟比洛芬阳离子脂质体温敏凝胶滴眼剂的眼部刺激性和药效学

    何玲;许洪涛;聂淑芳;杨星钢;殷健;潘卫三;

    目的制备氟比洛芬阳离子脂质体温敏凝胶滴眼剂(flurbiprofen cationic liposome thermo-sensitive hydrogel,FCLTH),考察其包封率、胶凝性质、眼部刺激性和药效作用。方法采用乙醇注入-超声法制备氟比洛芬阳离子脂质体,并对其包封率和理化性质等进行了测定。将氟比洛芬阳离子脂质体制备成温敏凝胶滴眼液,考察了FCLTH的胶凝行为、眼部刺激性和药效学。结果氟比洛芬阳离子脂质体包封率可达(84.9±2.75)%,zeta电位为(+33.4±9.68)mV,平均粒径(136±2.98)nm。FCLTH胶凝温度为31.9℃。眼部刺激性实验多次给药后,裂隙灯显微镜观察新西兰兔眼角膜无混浊,虹膜和结膜未见红肿、充血、肿胀等异常现象。组织病理学检查显示,新西兰兔眼7天多次给药后,与空白溶剂相比,给药组组织病理学改变无明显差异。药效学结果显示,FCLTH相对于氟比洛芬滴眼剂对新西兰兔眼急性炎症有抑制作用更强。结论采用乙醇注入-超声法制备的氟比洛芬阳离子脂质体有较高的包封率,且FCLTH在眼部温度下自发形成凝胶,无眼部刺激性,并能够有效抑制眼部炎症作用。

    2010年09期 v.27;No.176 745-750页 [查看摘要][在线阅读][下载 273K]
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生物药学

  • 利用基因工程技术选育氨甲酰妥布霉素高含量菌种

    毕见州;黄生益;王凤山;夏焕章;

    目的以产生安普霉素、氨甲酰妥布霉素和氨甲酰卡那霉素3个组分的黑暗链霉菌为出发菌株,利用基因工程技术选育氨甲酰妥布霉素含量高的菌种。方法克隆安普霉素生物合成基因,通过基因阻断技术破坏安普霉素生物合成基因,阻断安普霉素生物合成。结果获得了氨甲酰妥布霉素含量高的菌种。结论利用基因工程技术可以有效地改良抗生素组分。

    2010年09期 v.27;No.176 751-753+758页 [查看摘要][在线阅读][下载 146K]
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临床药学

  • 依托度酸大鼠在体肠吸收动力学

    孙佳轶;郭盼;潘裕生;许莺;聂淑芳;潘卫三;

    目的考察依托度酸在大鼠各肠段的吸收动力学特征。方法运用大鼠在体单向灌流技术考察依托度酸在大鼠各肠段的吸收动力学特征;采用高效液相色谱法(HPLC)测定灌流液中依托度酸的含量;从药物质量浓度、吸收部位、灌流速度、pH值4个方面对依托度酸的各肠段吸收特性进行考察;利用重量法计算动力学参数。结果灌流速度和一定范围内的pH值(5.4~7.4)对药物吸收速率常数(ka)和表观吸收系数(Papp)影响显著;一定范围内的药物浓度对ka和Papp无显著影响;十二指肠、空肠、回肠和结肠的ka值分别为(0.082 7±0.003 8)、(0.077 5±0.004 5)、(0.073 3±0.006 4)、(0.064±0.009 3)min-1。结论依托度酸在大鼠肠道的吸收呈现一级动力学特征,且吸收机制为被动扩散。依托度酸在整个肠道均有吸收。

    2010年09期 v.27;No.176 754-758页 [查看摘要][在线阅读][下载 168K]
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综述

  • 有机凝胶在药物传递系统中的应用

    王可可;贾强;李三鸣;

    目的介绍有机凝胶的分类及其在药学中的应用情况。方法参阅国内外代表性文献资料,以其中的53篇为依据对其进行分析、归纳和整理。结果阐明了不同种类有机凝胶的分子特点、结构类型及凝胶形成机理,并对其在经皮给药、皮下植入、口服和黏膜给药等方面的应用加以综述。结论有机凝胶在药学领域具有广阔的应用及发展前景。

    2010年09期 v.27;No.176 759-766页 [查看摘要][在线阅读][下载 416K]
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