沈阳药科大学学报

Periodicals Department of Shenyang Pharmaceutical University


 

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药剂

  • 注射用琥珀酰明胶的制备

    郝艳茹;高亦鲲;姜同英;王思玲;

    目的制备注射用琥珀酰明胶,以提高其稳定性及运输贮藏的便易性。方法合成琥珀酰明胶,并用IR、1H-NMR及UV光谱方法对其进行表征,采用喷雾干燥和冷冻干燥工艺制备注射用琥珀酰明胶,同时对所制备产品的再分散性质进行了初步考察。结果合成条件为:明胶质量浓度为200 mg.L-1,琥珀酸酐质量浓度为10 mg.L-1,pH值为10,温度90℃,时间2 h。冷冻干燥法制备的注射用琥珀酰明胶与琥珀酰明胶对照品的1H-NMR、IR及UV谱图均相符。以质量浓度50 mg.L-1的甘露醇为冻干保护剂制备的产品外观蓬松饱满,复溶时间短。配成输液后渗透压为288 mmol.L-1,pH值为7.19。结论运用丁二酰化法合成琥珀酰明胶,以质量浓度50 mg.L-1甘露醇为冻干保护剂,利用冷冻干燥法可相对较稳定地制备拥有较好外观及溶解度的注射用琥珀酰明胶,且配制成输液后渗透压及pH值符合静脉用药要求。

    2010年10期 v.27;No.177 767-771+776页 [查看摘要][在线阅读][下载 435K]
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  • 薄荷醇衍生物对荜茇提取物贴剂中胡椒碱体外经皮通透性的影响

    郑妮;王丽;刘晓秋;赵利刚;方亮;

    目的研究薄荷醇衍生物对荜茇提取物贴剂中胡椒碱体外经皮通透性的影响,探讨将荜茇提取物制成贴剂的可行性。方法采用卧式双室扩散池,以离体大鼠皮肤作为通透屏障进行体外透皮实验,用HPLC法测定接收池中胡椒碱的浓度。结果戊酸薄荷醇酯、己酸薄荷醇酯、丁酸薄荷醇酯和乳酸薄荷醇酯对胡椒碱经皮吸收有明显的促透效果,其中以戊酸薄荷醇酯的促透效果最好;庚酸薄荷醇酯、十四酸薄荷醇酯和油酸薄荷醇酯的促透作用不明显;薄荷醇对胡椒碱的经皮吸收有抑制作用。结论在含有化学促进剂的贴剂中,胡椒碱的累积透过量及稳态通透速率均显著增加,说明将荜茇提取物制成贴剂是可行的。

    2010年10期 v.27;No.177 772-776页 [查看摘要][在线阅读][下载 166K]
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  • 杨梅素微乳的制备及质量评价

    张颖慧;王淑君;徐琨;杨瑞;吴书昱;刘俏;

    目的制备杨梅素微乳,并评价其质量。方法选择适宜的油相、表面活性剂和助表面活性剂,利用伪三元相图筛选微乳处方,研制出适合经口给药的微乳制剂;采用HPLC法测定杨梅素的含量,并对微乳的类型、载药量、体外释放等进行考察。结果优选处方为聚山梨酯80-聚山梨酯20-乙醇-油酸-pH 6.5磷酸缓冲液的质量比20∶10∶15∶5∶50,杨梅素质量分数为2%。所制微乳外观透明,平均粒径为(56.3±8.7)nm,zeta电位为-2.73 mV,电导率为13.27 mS.m-1。载药微乳在不同pH值环境下对药物有良好的释放效果。结论通过优化处方制备的杨梅素微乳具有较稳定的理化性质,HPLC法可以有效、准确的测定杨梅素微乳的含量,并且微乳载药系统有良好的释药效果。

    2010年10期 v.27;No.177 777-783页 [查看摘要][在线阅读][下载 555K]
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  • pH梯度法结合逆向蒸发法制备硫酸多黏菌素E脂质体

    孙念;刘相男;王玉;张晓君;韩晓;王东凯;

    目的制备硫酸多黏菌素E脂质体,并对其处方工艺进行研究。方法采用pH梯度法和pH梯度法结合逆向蒸发法制备硫酸多黏菌素E脂质体,用超滤法分离游离药物与脂质体,用HPLC法测定包封率,考察各处方及工艺因素对包封率的影响。结果硫酸多黏菌素E脂质体最佳处方和工艺:磷脂和胆固醇质量比为3∶1,药物与磷脂质量比为1∶20,pH值梯度范围为3.0~5.8,50℃孵育20 min,包封率达70%以上。结论采用pH梯度法结合逆向蒸发法制备的硫酸多黏菌素E脂质体具有较高的包封率。

    2010年10期 v.27;No.177 784-787+796页 [查看摘要][在线阅读][下载 245K]
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药物化学

  • 远志蔗糖酯类新化学成分的分离与鉴定

    吴雪英;刘明;吴英良;郭远强;李玉山;

    目的对远志根的化学成分进行研究。方法采用反复硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱和半微量制备高效液相色谱分离纯化,根据ESI-MS、1H-NMR和13C-NMR等谱学数据进行结构鉴定。结果从远志根的乙醇提取物中分离得到11个单体化合物,分别鉴定为蔗糖酯类化合物西伯利亚远志糖A5(sibiricose A5,1)、tenuifolioside A(α-D-glucopyranoside,3-O-[(2Z)-3-(4-hydroxy-3-me-thoxyphenyl)-1-oxo-2-propen-1-yl]-β-D-fructofuranosyl,2)、tenuifolioside B(α-D-glucopyranoside,3-O-[(2E)-3-(3,4-dimethoxyphenyl)-1-oxo-2-propen-1-yl]-β-D-fructofuranosyl,3)、tenuifolioside C(α-D-glucopyranoside,3-O-[(2Z)-3-(3,4-dimethoxyphenyl)-1-oxo-2-propen-1-yl]-β-D-fructofurano-syl,4)、西伯利亚远志糖A6(sibiricose A6,5)、球腺糖A(glomeratose A,6);呫吨酮类化合物西伯利亚远志呫吨酮B(sibiricaxanthone B,7)、远志呫吨酮Ⅺ(polygalaxanthoneⅪ,8)、1,2,3,7-四甲氧基呫吨酮(1,2,3,7-tetramethoxyxanthone,9)和远志酮Ⅱ(onjixanthoneⅡ,10);远志醇(polygitol,11)。结论化合物2~4为首次发现的新化合物。

    2010年10期 v.27;No.177 788-792页 [查看摘要][在线阅读][下载 300K]
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  • 马鞭草裂环环烯醚萜苷类成分的分离与鉴定

    徐伟;辛菲;刘明;沙沂;方瑾;李玉山;

    目的研究马鞭草中裂环环烯醚萜苷类成分。方法采用反复硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱和半制备高效液相色谱等方法进行分离纯化,依据MS、1D和2D NMR(1H-1H COSY、HMQC和HMBC)进行结构鉴定。结果从马鞭草乙醇提取物的正丁醇可溶部分分离得到5个裂环环烯醚萜苷类化合物,分别鉴定为三叶草苷(trifloroside,1)、macrophylloside(2)、3′-acetylsweroside(3)、当药苦苷(swertiamarin,4)和龙胆苦苷(gentiopicroside,5)。结论化合物1~4为首次从马鞭草属植物中分离得到。

    2010年10期 v.27;No.177 793-796页 [查看摘要][在线阅读][下载 202K]
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  • 红松松针中木脂素类成分的分离与鉴定

    张静娇;马跃平;袁久志;孙启时;

    目的研究红松松针中的木脂素类成分,为松属植物的化学分类学研究提供依据。方法采用反复硅胶、聚酰胺、ODS、Sephadex LH-20柱色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱分析对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果从红松松针中分离得到8个化合物,分别鉴定为(+)-异落叶松脂素-9-O-β-D-吡喃木糖苷((+)-isolariciresinol-9-O-β-D-xylopyranoside,1)、(+)-异落叶松脂素-9-O-β-D-吡喃葡萄糖苷((+)-isolariciresinol-9-O-β-D-glucopyranoside,2)、7S,8R-苏式-3′,4,9′-三羟基-3-甲氧基-7,8-二氢苯并呋喃-1′-丙醇基新木脂素-9-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(7S,8R-threo-3′,4,9′-trihydroxy-3-methoxy-4′,7-epoxy-neolignan-9-O-α-L-rhamnopyranoside,3)、7S,8R-苏式-3′,9,9′-三羟基-3-甲氧基-7,8-二氢苯并呋喃-1′-丙醇基新木脂素-4-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(7S,8R-threo-3′,9,9′-trihydroxy-3-methoxy-4′,7-epoxy-neolignan-4-O-α-L-rhamnopyranoside,4)、7R,8S-赤式-4,7,9-三羟基-3,3′-二甲氧基-8-O-4′-新木脂素-9′-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(7R,8S-erythro-4,7,9-trihydrox-y-3,3′-dimethoxy-8-O-4′-neolignan-9′-O-α-L-rhamnopyranoside,5)、7S,8S-苏式-4,7,9-三羟基-3,3′-二甲氧基-8-O-4′-新木脂素-9′-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(7S,8S-threo-4,7,9-trihydroxy-3,3′-dimethoxy-8-O-4′-neolignan-9′-O-α-L-rhamnopyranoside,6)、7S,8S-苏式-3′,4,7,9-四羟基-3-甲氧基-8-O-4′-新木脂素-9′-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(7S,8S-threo-3′,4,7,9-tetrahydroxy-3-methoxy-8-O-4′-neolignan-9′-O-α-L-rhamnopyranoside,7)、7R,8S-赤式-3′,4,9,9′-四羟基-3-甲氧基-8-O-4′-新木脂素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7R,8S-erythro-3′,4,9,9′-tetrahydroxy-3-methoxy-8-O-4′-neolignan-7-O-β-D-glucopyr-anoside,8)。结论化合物1~8均为首次从红松中分离得到。

    2010年10期 v.27;No.177 797-802页 [查看摘要][在线阅读][下载 316K]
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  • 中药黄蜀葵花化学成分的分离与鉴定(Ⅱ)

    李春梅;王涛;张祎;韩立峰;刘二伟;高秀梅;

    目的研究中药黄蜀葵(Abelmoschus manihot(L.)Medic.)花的化学成分,为进一步开发利用该植物资源提供依据。方法采用正相硅胶、反相ODS、Sephadex LH-20等柱色谱以及高效液相色谱等手段进行分离纯化,并通过理化性质与光谱分析鉴定化合物的结构。结果从黄蜀葵花体积分数为95%的乙醇提取物的大孔吸附树脂洗脱物中分离鉴定了9个以槲皮素为母核的黄酮类化合物,分别为槲皮素(quercetin,1)、金丝桃苷(hyperoside,2)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(quercetin-3-O-β-D-glucopyranoside,3)、槲皮素-3-O-β-D-6″-乙酰葡萄糖苷(quercetin-3-O-β-D-6″-acetylglucopyr-anoside,4)、槲皮素-3-O-刺槐糖苷(quercetin-3-O-robinoside,5)、槲皮素-3-O-芸香糖苷(quercetin-3-O-rutinoside,6)、槲皮素-3-O-β-D-木糖基-(1→2)-β-D-半乳糖苷(quercetin-3-O-β-D-xylopyranosyl(1→2)-β-D-galactopyranoside,7)、槲皮素-3′-O-β-D-葡萄糖苷(quercetin-3′-O-β-D-glucopyranoside,8)以及槲皮素-7-O-β-D-葡萄糖苷(quercetin-7-O-β-D-glucopyranoside,9)。结论化合物4、5、7和9为首次从秋葵属植物中分离得到。

    2010年10期 v.27;No.177 803-807页 [查看摘要][在线阅读][下载 238K]
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药物分析

  • 柱前衍生化-HPLC法同时测定注射用沙棘籽油中脂肪酸的含量

    王晓丽;杨明明;迟娜;唐星;

    目的建立沙棘籽油中脂肪酸的HPLC测定法。方法以2,4′-二溴苯乙酮为衍生化试剂,18-冠醚-6为相转移催化剂,采用Kromasil C8反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长254 nm,以甲醇-乙腈-水(体积比60∶30∶10)为流动相等度洗脱,柱温为室温,流速为1.0 mL.min-1。十七烷酸为内标,一次基线分离5种脂肪酸,建立注射用沙棘籽油的脂肪酸含量测定的方法。结果α-亚麻酸的线性范围为2.02~20.22 ng,相关系数为0.999 1;亚油酸的线性范围为2.90~20.90 ng,相关系数为0.999 1;棕榈酸的线性范围为1.27~12.67 ng,相关系数为0.999 0;油酸的线性范围为1.92~19.16 ng,相关系数为0.999 0;硬脂酸的线性范围为0.30~3.04 ng,相关系数为0.999 1。α-亚麻酸、亚油酸、棕榈酸、油酸、硬脂酸的平均回收率分别为106.07%、104.13%、100.81%、99.43%、95.62%,RSD分别为2.64%、2.42%、3.14%、1.18%、2.24%(n=9)。结论本方法重现性好,定量准确,可作为注射用沙棘籽油中脂肪酸测定的定量方法 ,用于沙棘籽油的质量控制。

    2010年10期 v.27;No.177 808-812页 [查看摘要][在线阅读][下载 233K]
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  • 染料木素在乳腺癌MCF-7细胞内的代谢研究

    万英凤;王玲兰;许佑君;林禄清;袁波;徐海燕;

    目的研究染料木素在乳腺癌细胞中的代谢行为。方法将10μmol.L-1染料木素与乳腺癌MCF-7细胞在37℃下孵化一定时间后终止反应。采用UPLC-MS-MS法测定孵化液中染料木素及II相代谢产物的浓度。结果染料木素在乳腺癌MCF-7细胞中可迅速代谢为7或4′-葡萄糖醛酸结合物以及7或4′-硫酸结合物。孵化24、48和72 h后,每100μg孵化样品蛋白中,7-葡萄糖醛酸结合物的生成率分别为2.9、5.2和8.9μg.h-1,4′-葡萄糖醛酸结合物的生成率分别为1.1、1.9和3.0μg.h-1,7-硫酸结合物的生成率分别为20.3、32.9和47.3μg.h-1,4′-硫酸结合物的生成率分别为1.7、3.1和4.5μg.h-1。结论染料木素在乳腺癌MCF-7细胞中的主要代谢产物是7-硫酸结合物。

    2010年10期 v.27;No.177 813-820页 [查看摘要][在线阅读][下载 921K]
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  • HPLC法测定人参皂苷Re蛋清蛋白纳米混悬剂中的药物含量

    张雅昕;王龙;刘克非;王范;徐晖;邓意辉;

    目的建立人参皂苷Re蛋清蛋白纳米混悬剂中药物含量的测定方法。方法采用DiamonsilC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-体积分数为0.05%磷酸水溶液(体积比25∶75),流速1.0 mL.min-1,紫外检测波长203 nm,柱温25℃。结果在本实验条件下,制剂中辅料对药物含量的测定无干扰,人参皂苷Re质量浓度在44.40~177.6 mg.L-1内线性关系良好(r=0.999 9,n=5),药物平均加样回收率为100.1%,RSD为0.84%(n=9)。结论此方法准确可靠、简便易行、重现性好,可用于人参皂苷Re蛋清蛋白纳米混悬剂中药物含量的测定。

    2010年10期 v.27;No.177 821-824+839页 [查看摘要][在线阅读][下载 336K]
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  • 枣仁安神颗粒指纹图谱的相关性研究

    张颖;张起辉;王光函;陈晓辉;康廷国;毕开顺;

    目的建立枣仁安神颗粒HPLC指纹图谱,研究酸枣仁、丹参、五味子药材与复方指纹图谱的相关性。方法应用HPLC-DAD检测方法 ,建立枣仁安神颗粒的指纹图谱,以色谱峰保留时间相对偏差Δt和紫外光谱相似性为考察指标,对复方指纹图谱色谱峰归属进行分析。结果共得到23个色谱峰,确定了特征峰的药材归属,指认了其中9个化学成分。结论所建立的指纹图谱特征性强,明确了复方色谱指纹图谱的峰位归属,为进一步的谱效研究奠定基础。

    2010年10期 v.27;No.177 825-828页 [查看摘要][在线阅读][下载 391K]
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药理

  • 杨梅叶总黄酮对培养大鼠皮质神经元缺糖缺氧损伤的影响

    吴书昱;王淑君;刘俏;张颖慧;鲁爽;

    目的探讨杨梅叶总黄酮对原代培养大鼠皮质神经元缺糖缺氧损伤的影响。方法采用原代培养的大鼠皮质神经元,随机分为正常组、神经元缺糖缺氧(oxygen-glucose deprivation,OGD)模型组和杨梅叶总黄酮高、中、低质量浓度(100、10、1 mg.L-1)给药组,MTT法观察神经元的存活率,比色法检测细胞培养液中乳酸脱氢酶(lactate dehydrogenase,LDH)释放量、过氧化氢(hydrogen perox-ide,H2O2)含量,并检测细胞内超氧化物歧化酶(superoxide dismutase,SOD)活性及丙二醛(malondi-aldehyde,MDA)含量。结果杨梅叶总黄酮可显著提高受损伤神经元的存活率和皮质神经元细胞内SOD活性,降低神经元细胞LDH的释放、细胞内MDA含量和细胞培养液中H2O2含量。结论杨梅叶总黄酮对缺糖缺氧所致皮质神经元损伤具有明显的保护作用。

    2010年10期 v.27;No.177 829-833页 [查看摘要][在线阅读][下载 150K]
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临床药学

  • 血浆中雷尼替丁和铋的药动学和生物等效性研究

    郝明;徐海燕;王璇;袁波;

    目的建立高效液相色谱(HPLC)和电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)分别测定人血浆中雷尼替丁和铋质量浓度的方法 ,并应用该法进行雷尼替丁和铋在健康人体内的药动学特征研究和复方盐酸雷尼替丁片生物等效性评价。方法采用HPLC法和ICP-MS技术,分别测定20名健康男性受试者经口给予复方盐酸雷尼替丁片和复方雷尼替丁胶囊后不同时刻血浆中雷尼替丁和铋的质量浓度,分别绘制血药质量浓度-时间曲线,并计算主要药动学参数。结果受试制剂和参比制剂中雷尼替丁的主要药动学参数如下:tmax分别为(1.9±0.5)和(2.1±0.6)h,ρmax分别为(492.8±276.7)和(466.5±224.4)μg.L-1,t1/2分别为(2.9±1.6)和(2.8±1.0)h,用梯形法计算,AUC0-t分别为(2 548.3±895.6)和(2 377.5±887.0)μg.h.L-1,AUC0-∞分别为(2 562.9±912.8)和(2 377.5±887.0)μg.h.L-1,雷尼替丁的相对生物利用度平均为(111.6±35.4)%。受试制剂和参比制剂中铋的主要药动学参数如下:tmax分别为(0.4±0.2)和(0.3±0.1)h,ρmax分别为(56.0±40.2)和(53.3±37.9)μg.L-1,t1/2分别为(6.9±2.6)和(7.2±2.3)h,用梯形法计算,AUC0-t分别为(151.8±118.9)和(156.3±117.9)μg.h.L-1,AUC0-∞分别为(153.1±120.2)和(157.7±119.3)μg.h.L-1,铋的相对生物利用度平均为(95.3±16.2)%。结论复方盐酸雷尼替丁片与复方雷尼替丁胶囊两种制剂具有生物等效性。

    2010年10期 v.27;No.177 834-839页 [查看摘要][在线阅读][下载 318K]
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  • 注射用依托泊苷纳米粒临床前的药动学及组织分布

    房世红;厉保秋;杨桂芹;赵华;

    目的比较试验制剂注射用依托泊苷纳米粒与参比制剂依托泊苷注射液的生物等效性及组织分布特征。方法比格犬随机交叉单次静脉注射给予试验制剂与参比制剂各10 mg.kg-1进行药动学试验,评价生物等效性。荷瘤小鼠(雌性)静脉注射给予25 mg.kg-1试验制剂与参比制剂,测定不同时间点各组织器官中的药物含量。药物浓度采用以替尼泊苷为内标的荧光检测法测定。结果试验制剂与参比制剂主要药动学参数分别为tmax:(1.500±0.000)、(1.500±0.000)h;ρmax:(3.033±0.644)、(3.323±0.552)mg.L-1;AUC(0-9.5 h):(5.566±0.592)、(7.173±0.920)h.mg.L-1。给药后5 min,注射用依托泊苷纳米粒在肝、肠、肌肉、脾及实体瘤中分布量较高,给药后3 h在实体瘤的含量显著高于参比制剂。结论试验制剂与参比制剂生物不等效,试验制剂在实体瘤中的含量高于参比制剂,静脉注射后3 h差异显著。

    2010年10期 v.27;No.177 840-843+852页 [查看摘要][在线阅读][下载 188K]
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生物药学

  • 一种新型聚乙二醇化重组人生长激素的制备及性质考察

    郭凝;杨仲璠;王俊玲;吴彦卓;徐明波;张景海;

    目的制备一种新型聚乙二醇化重组人生长激素(PEG-(rhGH)2),并对其理化性质及药理作用进行研究。方法以分子质量为2×104u的聚乙二醇二丙醛(PEG-(ALD)2)对重组人生长激素(rhGH)进行修饰,采用Sephacryl S-200凝胶过滤色谱、Q Sepharose FF离子交换色谱对修饰产物进行分离纯化,SDS-PAGE鉴定各组分,通过SEC-HPLC、IEF、MALDI-TOF-MS等方法对目标产物进行分析,并采用去脑垂体大鼠模型研究其体内生物活性与长效作用。结果获得了一种新型聚乙二醇化重组人生长激素(PEG-(rhGH)2)。其纯度质量分数达到97%以上,等电点为5.27,分子质量为6.6×104u。与未修饰的rhGH相比,PEG-(rhGH)2具有高效、长效的促进机体生长的药理作用。结论新型聚乙二醇化重组人生长激素PEG-(rhGH)2是一种具有开发前景的长效蛋白质药物,值得进一步深入研究。

    2010年10期 v.27;No.177 844-848页 [查看摘要][在线阅读][下载 270K]
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  • 一种AP-2α选择性剪切的发现及其在MCF-7细胞中的功能研究

    孙钦升;祖旭宇;于玲玲;蒋宇扬;徐威;

    目的研究AP-2α的一种选择性剪切及其对MCF-7细胞生物学功能的影响。方法构建AP-2α基因表达质粒,得到pAP-2α和一个C-端编码产物完全不同于AP-2α的选择性剪切pAP-2αas表达质粒。通过荧光素酶法检测pAP-2αas和pAP-2α对含存活素(survivin)启动子核心序列的荧光素酶报告质粒pLuc-441活性影响的差异;并通过药物敏感性实验观察pAP-2αas和pAP-2α对乳腺癌细胞MCF-7药物敏感性影响的差异。结果采用荧光素酶法检测共转染pAP-2αas和pLuc-441的MCF-7细胞中survivin启动子活性,与对照pAP-2α相比,pAP-2αas也能抑制pLuc-441活性,但抑制的强度低于前者;药物敏感性实验显示,在MCF-7细胞中,转染pAP-2αas显著提高了药物敏感性,与pAP-2α产生的生物学功能近似。结论 AP-2αas作为一种体内的特异性剪切形式,具有和通常AP-2α相似但不完全相同的功能,推测这是基因表达调控的特殊方式,AP-2α对基因表达的调节在某些情况下可以不通过直接结合启动子发挥作用。

    2010年10期 v.27;No.177 849-852页 [查看摘要][在线阅读][下载 432K]
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