- 何枢衡;张祎;葛丹丹;王涛;胡利民;高秀梅;
目的对中药半枝莲(Scutellaria barbata D.Don)全草的化学成分进行研究。方法应用大孔树脂、正相硅胶、反相ODS、Sephadex LH-20以及制备型高效液相等色谱法对中药半枝莲的化学成分进行了分离;并通过理化性质和光谱数据对化合物的结构进行了鉴定。结果分离鉴定了7个黄酮类化合物,分别为芹菜素(apigenin1,)、木犀草素(luteolin,2)、5,7,4'-三羟基-8-甲氧基黄酮(5,7,4'-trihydroxy-8-methoxyflvone,3)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(apigenin-7-O-β-D-glucuronide,4)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯(apigenin-7-O-β-D-glucuronide methyl ester,5)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷(apigenin-5-O-β-D-glucopyranoside,6)、山奈酚-3-O-β-D-芦丁糖苷(kaempferol-3-O-β-D-rutino-side,7)。结论化合物4-7为半枝莲植物中首次分离得到。
2011年03期 v.28;No.182 182-185页 [查看摘要][在线阅读][下载 119K] [下载次数:959 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:24 ] |[阅读次数:145 ] - 张祎;葛丹丹;薛婧;贺伟;李春梅;王涛;
目的对火绒草的化学成分进行研究,为进一步开发利用该植物资源提供依据。方法采用反复正相硅胶、反相ODS、Sephadex LH-20等柱色谱以及高效液相色谱法等手段进行分离纯化,并通过理化性质与光谱分析鉴定化合物的结构。结果从火绒草体积分数为70%的乙醇溶液提取物中分离鉴定了9个黄酮类化合物,分别为槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(quercetin-3'-O-β-D-gluco-pyranoside,1)、槲皮素-3'-O-β-D-葡萄糖苷(quercetin-3'-O-β-D-glucopyranoside,2)、5,7,3',4'-tetra-hydroxy-3-methoxyflavone(3)、5,7,3',4'-tetrahydroxy-3-methoxyflavonol-3'-O-β-D-glucopyranoside(4)、山柰酚(kaempferol5,)、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(kaempferol-3-O-β-D-glucopyranoside6,)、3-甲基-山柰酚(3-methyl-kaempferol,7)、3-甲醚-山柰黄素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3-methylether-kaempferol-7-O-β-D-glucoside,8)、木犀草素-3'-O-β-D-葡萄糖苷(luteolin-3'-O-β-D-glucoside9,)。结论化合物2-57、8、为首次从火绒草属植物中分离得到。
2011年03期 v.28;No.182 186-189+205页 [查看摘要][在线阅读][下载 168K] [下载次数:552 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:17 ] |[阅读次数:120 ] - 才谦;王聪;刘玉强;
目的研究齿叶白鹃梅叶的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、重结晶和Sephadex LH-20凝胶柱色谱的方法进行化学成分的分离和纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据鉴定其结构。结果分离得到6个黄酮类化合物,经鉴定为芹菜素(apigenin1,),木犀草素(luteolin,2),槲皮素(querce-tin,3),槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(quercetin-3-O-β-D-glucopyranoside,4),芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷(apigenin-7-O-β-D-glucopyranoside,5),芹菜素-7-O-β-D-新橙皮糖苷(apigenin-7-O-β-D-neosphero-side,6)。结论化合物1-6均首次从此植物中分离得到。
2011年03期 v.28;No.182 190-191+231页 [查看摘要][在线阅读][下载 111K] [下载次数:261 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:20 ] |[阅读次数:125 ] - 任杰;潘莎莎;胡昆;
目的研究甘草素缩胺硫脲类衍生物的合成方法及抗癌活性。方法酸性条件下,甘草素与肼基二硫代甲酸甲酯在乙醇中回流缩合成腙,同时二硫代甲酸甲酯基水解成硫代甲酸基,然后在二环己基碳二亚胺(dicyclohexylcarbodiimide,DCC)催化下与相应的胺反应得到目标化合物3a-3j。采用噻唑蓝(methyl thiazolyl tetrazolium,MTT)法,以五氟尿嘧啶(5-fluorouracil,5-FU)为阳性对照药,评价目标化合物对人白血病细胞(K562)、人前列腺癌细胞(DU-145)、人胃癌细胞(SGC-7901)、人结肠癌细胞(HCT-116)、人乳腺癌细胞(MCF-7)、人肝癌细胞(HepG2)、人宫颈癌细胞(Hela)7个肿瘤细胞株及人肾上皮细胞(293)一个正常细胞株的细胞毒活性。结果合成了10个新化合物,其结构经IR、1 H-NMR1、3 C-NMR和MS确证。体外抗癌活性表明大部分衍生物对K562和DU-145有一定的活性。结论从构效关系看,作者推断在甘草素4-C位接入缩胺硫脲基团可以提高抗癌活性。
2011年03期 v.28;No.182 192-197页 [查看摘要][在线阅读][下载 202K] [下载次数:291 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:1 ] |[阅读次数:90 ]
- 刘阳;倪君君;相婷;高慧媛;李玮;吴立军;
目的利用直接注入式串联质谱(direct-infusion tandem mass spectrometry,DI-MS/MS)建立一种耗时短、准确度高的同时测定13种氨基酸(amino acids)含量的方法。方法用内标工作液对干血滤纸片中的氨基酸进行提取,取上清液氮气吹干后加入自制的衍生试剂盐酸正丁醇,水浴加热65℃反应20 min,将反应物吹干后用水-乙腈-甲酸(体积比为100∶100∶0.05)的混合溶液复溶,取上清液直接使用串联质谱进行定量分析。使用电喷雾离子源(electrospray ion source,ESI)正离子模式,采用选择性反应监测(selected reaction monitoring,SRM)模式。采用内标法,用峰高加校正因子定量。结果方法的低浓度回收率为85.6%~114.4%、中浓度回收率为92.4%~114.4%、高浓度回收率为88.9%~113.6%,日内和日间变异系数(RSD)分别为2.3%~9.6%、2.5%~10.3%。不同浓度的氨基酸实际浓度与真实浓度之间的相关系数为0.996 1~0.999 7。结论所建立的直接注入式串联质谱法可以同时对干血滤纸片中多种氨基酸进行定量分析。可作为一种与氨基酸代谢相关疾病的检测手段。
2011年03期 v.28;No.182 198-205页 [查看摘要][在线阅读][下载 281K] [下载次数:291 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:8 ] |[阅读次数:122 ] - 张玮;彭缨;黄怡;李玲芝;宋少江;毕开顺;
目的建立HPLC同时测定芫花药材中伞形花内酯、芫花素-5-O-β-D-茜黄樱草糖苷、芫花素-5-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、木犀草素、椴苷、芹菜素、羟基芫花素及芫花素含量的方法。方法色谱柱:Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm5,μm),流动相:甲醇(A)-体积分数为0.8%的醋酸水溶液(B),梯度洗脱(0~15 min:45%A、15~20 min:45%A~51%A、20~40 min:51%A、40~42 min:51%A~82%A4、2~60 min:82%A),流速:0.8 mL·min-1,波长:338 nm。结果伞形花内酯、芫花素-5-O-β-D-茜黄樱草糖苷、芫花素-5-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、木犀草素、椴苷、芹菜素、羟基芫花素、芫花素的质量浓度依次分别在0.22~1.78、0.47~3.77、0.10~0.76、0.22~1.72、0.49~3.94、0.86~6.84、0.88~7.040、.44~3.56 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.7%、98.1%、97.4%、97.7%、101.1%、101.7%、100.3%、98.7%、RSD分别为2.7%、1.0%、2.4%、1.3%1、.8%、1.2%、1.6%2、.2%(n=5)。结论该法可为芫花药材的质量控制和临床用药安全提供依据。
2011年03期 v.28;No.182 206-210+220页 [查看摘要][在线阅读][下载 163K] [下载次数:436 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:1 ] |[阅读次数:156 ] - 任春萍;王鸽;赵怀清;李久旭;
目的建立同时测定抗骨增生片中麦角甾苷﹑柚皮苷和淫羊藿苷含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱:Diamonsil C18(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相:乙腈-体积分数为0.08%的磷酸水溶液-四氢呋喃(体积比为10∶90∶22),流速:1.0 mL·min-1,检测波长:270 nm,柱温:35℃。结果麦角甾苷质量浓度在26.0~260.0 mg·L-1内、柚皮苷质量浓度在3.0~30.0 mg·L-1内、淫羊藿苷质量浓度在4.3~43.0 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 80、.999 7和0.999 9,平均回收率分别为98.5%﹑98.8%和99.2%。结论本方法可作为抗骨增生片的质量控制方法之一。
2011年03期 v.28;No.182 211-215页 [查看摘要][在线阅读][下载 241K] [下载次数:194 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:9 ] |[阅读次数:125 ] - 付春旺;张若文;赵瑛博;陈晓辉;曹阳;毕开顺;
目的建立黑龙江林蛙油、卵、皮中10种元素的含量测定方法,为黑龙江林蛙药用、保健价值的开发应用提供基础资料。方法采用高压罐消解样品,以钪(Sc)、锗(Ge)和钇(Yt)为内标物质,电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)对黑龙江林蛙油、卵、皮中10种元素进行测定,并用加样回收试验和国家标准物质茶叶(GBW07605)验证方法的准确度。结果 10种元素的定量限在0.04~4.05 mg·L-1之间,线性相关系数0.999 1~0.999 8,加样回收率在86.5%~104.8%之间,茶叶标准物质中各元素的测定值与标示值相吻合。结论该法可用于黑龙江林蛙油、卵、皮中10种元素的测定。
2011年03期 v.28;No.182 216-220页 [查看摘要][在线阅读][下载 120K] [下载次数:230 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:6 ] |[阅读次数:91 ]