- 马童童;高亦鲲;郝艳茹;郑力;常笛;王思玲;
目的为保障琥珀酰明胶注射液临床用药的安全性,研究了该注射液及其明胶原料的特性。方法分别采用紫外可见分光光度法、热失重分析(TGA)和差示扫描量热技术(DSC)测定明胶的含量、含水量与玻璃化温度(θg)。另外,采用流变仪、激光粒度测定仪及凝胶渗透色谱法(GPC)对琥珀酰明胶注射液的流变性质、粒度分布稳定性及相对分子质量与分布进行了测试。结果该明胶含水量的质量分数为14.53%(均为结合水),在240℃以后发生氧化裂解;DSC测定得到该明胶的θg为50~59℃。琥珀酰明胶注射液属于牛顿流体,黏度为2.266 mPa.s;其相对数均分子质量(M-n)为2.067 3×104,相对重均分子质量(M-w)为4.426 9×104,分布系数(D)为2.141;琥珀酰明胶注射液在输注期间,平均粒径有增长的趋势,但均在1μm以下。结论具有上述热特性的明胶原料制备的琥珀酰明胶注射液具有确定的相对分子质量、稳定的相对分子质量分布指数,且在输注期间,粒度分布稳定,保证了制剂的质量。
2011年05期 v.28;No.184 335-338页 [查看摘要][在线阅读][下载 213K] [下载次数：601 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：2 ] |[阅读次数：146 ] - 李磊;陈大为;赵秀丽;胡海洋;乔明曦;杨春荣;
目的采用星点设计-效应面法优化阿霉素白蛋白纳米粒的制备工艺。方法采用去溶剂化-固化交联法制备阿霉素白蛋白纳米粒。以白蛋白质量浓度(X1:1ρ,g.L-1)、阿霉素的质量浓度(X2:2ρ,g.L-1)、pH值(X3)及白蛋白理论交联度(X4,%)为考察对象,以纳米粒平均粒径(Y1:d,nm)、zeta电位(Y2:V,mV)、载药量(Y3:w1,%)和包封率(Y4:w2,%)为评价指标,以四因素五水平的星点设计-效应面法筛选出最佳制备工艺;并采用透射电镜观察制得纳米粒的形态。结果优化后的处方工艺为:白蛋白质量浓度为17 g.L-1、阿霉素质量浓度为2 g.L-1、pH值为9、白蛋白理论交联度为125%。以此条件制得的纳米粒平均粒径为(151±0.43)nm,zeta电位为-(18.8±0.21)mV,载药量为(21.4±0.70)%,包封率为(76.9±0.21)%,均与预测值偏差较小。结论阿霉素白蛋白纳米粒的制备采用星点设计-效应面法设计并优化是可行的。
2011年05期 v.28;No.184 339-344+354页 [查看摘要][在线阅读][下载 372K] [下载次数：822 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：9 ] |[阅读次数：154 ] - 张艳晶;杨强;李洁;邓意辉;
目的制备苹果酸舒尼替尼脂质体,并对制备工艺进行考察。方法采用混合离子交换树脂建立跨膜乙二胺四乙酸铵(triethylamine-ethylenediamine tetraacetate,Et3N-EDTA)梯度制备苹果酸舒尼替尼脂质体;可见分光光度法和激光粒度仪分别测定苹果酸舒尼替尼脂质体的包封率和粒径。结果苹果酸舒尼替尼脂质体包封率大于98%,平均粒径为120.2 nm。结论以Et3N-EDTA梯度法制备的苹果酸舒尼替尼脂质体包封率较高,方法可行。
2011年05期 v.28;No.184 345-349+374页 [查看摘要][在线阅读][下载 186K] [下载次数：213 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：5 ] |[阅读次数：136 ]
- 沈明曦;陈刚;田黎;易国卿;杨硕;裴月湖;
目的研究海洋细菌成团泛菌(Pantoea agglomerans)发酵液的乙酸乙酯萃取物中的化学成分,以期得到有活性的先导化合物。方法采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、高效液相色谱等方法进行分离纯化,通过理化性质和波谱数据分析鉴定化合物的结构。结果从海洋细菌Pantoea agglomer-ans的乙酸乙酯萃取物中分离得到10个环二肽类化合物,分别鉴定为环-(苯丙氨酸-脯氨酸)[cy-clo(Phe-Pro),1]、环-(缬氨酸-脯氨酸)[cyclo(Val-Pro),2]、环-(丙氨酸-亮氨酸)[cyclo(Ala-Leu),3]、环-(色氨酸-脯氨酸)[cyclo(Trp-Pro),4]、环-(色氨酸-甘氨酸)[cyclo(Trp-Gly),5]、环(4-羟基-脯氨酸-苯丙氨酸)[cyclo(4-hydroxyl-Pro-Phe),6]、环-(脯氨酸-酪氨酸)[cyclo(Pro-Tyr),7]、环-(亮氨酸-亮氨酸)[cyclo(Leu-Leu),8]、环-(脯氨酸-亮氨酸)[cyclo(Pro-Leu),9]、环-(缬氨酸-异亮氨酸)[cyclo(Val-Ile),10]。结论化合物1~10均为首次从海洋细菌Pantoea agglomerans中分离得到。
2011年05期 v.28;No.184 350-354页 [查看摘要][在线阅读][下载 197K] [下载次数：586 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：18 ] |[阅读次数：145 ] - 郭佳音;王文泽;吴立军;王继文;李亚男;高慧媛;
目的对东北红豆杉(Taxus cuspidataSieb.et Zucc.)的化学成分进行研究。方法采用硅胶柱色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质和NMR波谱数据进行结构鉴定。结果分离得到8个化合物,分别鉴定为柳杉酚(sugiol,1)、20-羟基蜕皮酮(20-hydroxyecdysone,2)、davidioside B(3)、表儿茶素(epicatechin,4)、2-去乙酰氧基-7β,9α-二去乙酰基紫杉宁J(2-deacetoxy-7β,9α-dideacetyl-taxinine J,5)、2-去乙酰氧紫杉宁E(2-deacetoxytaxinine E,6)、7-表-10-去乙酰基巴卡亭III(7-epi-10-deacetyl baccatin III,7)、7-O-β-D-木糖-10-乙酰基巴卡亭III(7-O-β-D-xylose-10-deacetyl baccatin III,8)。结论化合物3为首次从红豆杉属植物中得到,化合物1、5、7、8为首次从东北红豆杉植物中分离得到,并利用二维核磁共振技术首次对化合物6的碳谱数据进行了全归属。
2011年05期 v.28;No.184 355-359页 [查看摘要][在线阅读][下载 235K] [下载次数：533 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：4 ] |[阅读次数：127 ] - 胡晓兰;张岩柏;周晓磊;刘子祺;白皎;安东政义;
目的明确东北红豆杉(Taxus cuspidata)愈伤组织中的化学成分,为开发可持续利用的红豆杉资源提供物质基础。方法采用硅胶柱色谱、制备型HPLC等手段对愈伤组织的乙酸乙酯和甲醇提取物进行分离和纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据并结合相关文献对化合物结构进行鉴定。结果从东北红豆杉愈伤组织中共分离得到7个松香烷型二萜化合物,分别鉴定为hinokiol(1)、美丽红豆杉素A(taxamairin A,2)、美丽红豆杉素C(taxamairin C,3)、taxayunnin(4)、margoci-lin(5)、3,20-epoxy-12-methoxy-8,11,13-abietatriene-3,7,11-triol(6)和brevitaxin(7)。结论化合物1~7均为首次从东北红豆杉植物中分离得到。
2011年05期 v.28;No.184 360-363+367页 [查看摘要][在线阅读][下载 191K] [下载次数：309 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：130 ] - 冯宝民;刘菁琰;王惠国;史丽颖;唐玲;王永奇;
目的研究蝎子草属植物红火麻的化学成分。方法利用各种色谱法进行分离纯化,通过理化性质和波谱数据分析进行结构鉴定。结果从红火麻中分离并鉴定了10个化合物,分别为金色酰胺醇乙酸酯(aurantiamide acetate,1)、齐墩果酸(oleanolic acid,2)、2α,3α,19α-三羟基-12-烯-28-乌苏酸(2α,3α,19α-trihydroxyurs-12-en-28-oic,3)、东莨菪素(scopoletin,4)、3-甲氧基-4-羟基苯甲酸(3-methoxy-4-hydroxybenzoic acid,5)、对羟基苯甲酸(p-hydroxybenzoic acid,6)、β-谷甾醇(β-si-tosterol,7)、胡萝卜苷(daucosterol,8)、5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethyl furaldehyde,9)、甘露糖(mannose,10)。结论化合物1~10均为首次从红火麻中分离得到,化合物1~6、8~10为首次从蝎子草属植物中分离得到。
2011年05期 v.28;No.184 364-367页 [查看摘要][在线阅读][下载 155K] [下载次数：386 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：20 ] |[阅读次数：144 ] - 李宁;刘芬;倪慧;孟大利;张娟;贾晓光;
目的研究中药胀果甘草(Glycyrrhiza inflataBatal.)生产甘草酸后的工业尾料的化学成分,为进一步合理利用这一传统中药资源提供依据。方法采用反复硅胶柱色谱、聚酰胺柱色谱、Sepha-dex LH-20凝胶柱色谱等方法进行分离纯化,并通过理化常数测定与光谱分析鉴定其化学结构。结果从胀果甘草药渣的体积分数95%乙醇提取物中分离鉴定了9个化合物,分别为甘草查耳酮A(licochalcone A,1)、2′,4,4′-三羟基查耳酮(2′,4,4′-trihydroxychalcone,2)、(-)α,2′,4,4′-四羟基二氢查耳酮((-)α,2′,4,4′-tetrahydroxydihydrochalcone,3)、甘草查耳酮C(licochalcone C,4)、甘草查耳酮D(licochalcone D,5)、刺甘草查耳酮(echinatin,6)、kanzonol E(7)、咖啡酸二十二酯(docosylcaffeate,8)、甘草次酸(glycyrrhetinic acid,9)。结论其中化合物2~5、7~9均为首次从甘草药渣中分离得到,化合物2、3、7、8均为首次从胀果甘草中分离得到。
2011年05期 v.28;No.184 368-370+379页 [查看摘要][在线阅读][下载 133K] [下载次数：1165 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：27 ] |[阅读次数：118 ]
- 孟恒;李尚颖;徐淑英;张丽娟;郭兴杰;
目的建立以β-环糊精(β-cyclodextrin,β-CD)和离子液体1-丁基-3-甲基咪唑-L-乳酸盐(1-bu-tyl-3-methylimidazoliumL(+)lactic acid,BMIM-LA)联合作为手性选择剂,用于分离扑尔敏、卡维地洛和文拉法辛对映体的毛细管电泳方法。方法采用未涂层熔融石英毛细管柱,背景电解质为Tris-HCl缓冲溶液,运行电压20 kV。考察了手性选择剂β-CD和离子液体的浓度、pH值、缓冲溶液浓度对对映体分离的影响。结果在最优化的电泳条件下,扑尔敏可达到完全分离,卡维地洛和文拉法辛部分分离,分离度分别为2.1、1.2和0.75。结论β-CD与离子液体联用可提高扑尔敏、卡维地洛和文拉法辛对映体的分离选择性。
2011年05期 v.28;No.184 371-374页 [查看摘要][在线阅读][下载 216K] [下载次数：294 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：8 ] |[阅读次数：121 ] - 孙宝丹;姜珍;程维明;郭兴杰;
目的研究还原型谷胱甘肽(GSH)在不同破坏条件下的降解产物;在此研究基础上,建立了氧化型谷胱甘肽(GSSG)杂质测定方法。方法采用CenturySIL AQ C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),50 mmol.L-1磷酸二氢钾溶液(含10 mmol.L-1庚烷磺酸钠,用磷酸调节pH值至3.0)-甲醇(体积比97∶3)为流动相;检测波长为210 nm。结果通过对比HPLC保留时间,确定破坏样品中主要降解产物为GSSG、二肽半胱氨酰甘氨酸、谷氨酸、半胱氨酸、甘氨酸和胱氨酸。按外标法计算GSH原料中GSSG的含量为0.32%。结论建立的GSSG测定方法结果准确,重现性好,可用于GSH原料中GSSG的控制。
2011年05期 v.28;No.184 375-379页 [查看摘要][在线阅读][下载 238K] [下载次数：404 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：3 ] |[阅读次数：116 ] - 廖栩;王淑君;佟岩;李迅;蒋艳霞;刘洪兵;
目的建立柱前衍生化RP-HPLC法测定盐酸氨基葡萄糖软膏的含量。方法采用NH2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(体积比90∶10),流速为1.0 mL.min-1,衍生化试剂为异硫氰酸苯酯,检测波长254 nm。结果在本色谱条件下,盐酸氨基葡萄糖质量浓度在12.75~38.25 mg.L-1内呈良好的线性关系,回收率为100.4%。结论该方法准确、可靠,适用于盐酸氨基葡萄糖软膏的含量测定。
2011年05期 v.28;No.184 380-383页 [查看摘要][在线阅读][下载 169K] [下载次数：305 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：7 ] |[阅读次数：181 ] - 苑艳霞;王惠国;刘燕妮;尤慧艳;冯宝民;
目的建立毛细管电泳法测定白芥子中芥子碱含量的方法。方法采用未涂层熔融石英毛细管柱(52 cm×100μm ID,有效分离长度42 cm)为分离通道,运行缓冲液为15 mmol.L-1柠檬酸-15mmol.L-1柠檬酸三钠(pH=5.0),操作电压15 kV(恒压),检测波长254 nm,毛细管柱温为25℃,电动进样7 kV×3 s。结果芥子碱硫氰酸盐质量浓度在0.5~20 mg.L-1内线性关系良好(r=0.998 9),平均加样回收率为97.8%(RSD值为2.36%,n=5)。白芥子中芥子碱的平均含量为4.23 mg.g-1,分析时间为5 min。结论用毛细管电泳法测定白芥子中芥子碱含量的方法可行、操作简单、检测快速。
2011年05期 v.28;No.184 384-386+395页 [查看摘要][在线阅读][下载 147K] [下载次数：288 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：7 ] |[阅读次数：146 ] - 张泽生;王炫;段殷;朱玮诗;刘岱琳;
目的通过RP-HPLC法结合薄层色谱检测25种真菌对熊果酸的转化情况,并对有转化活力的真菌进行底物消耗率的测定。方法采用RP-HPLC法并结合薄层色谱法。RP-HPLC色谱条件:色谱柱为SHIMADZU VP-ODS柱(250 mm×4.60 mm,5μm),流动相为乙腈-水(体积比85∶15),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为204 nm,柱温为室温;薄层色谱条件:环己烷-乙酸乙酯(体积比5∶5)为展开剂,体积分数为10%硫酸乙醇溶液显色。结果熊果酸质量在4.0~16.0μg内线性关系良好,回归方程为A=1.250×104ρ+3.855×104(r=0.999 9)。经HPLC结合TLC检测,25种真菌中有3种对熊果酸有转化作用,当培养基中熊果酸质量浓度为0.3 mg.L-1时,测得培养后底物消耗率分别为42.04%、51.73%、69.36%。结论 RP-HPLC法结合TLC分析进行复核,方法简单准确、重现性好,可适用于熊果酸微生物转化研究中非单一转化产物的定性和定量分析。
2011年05期 v.28;No.184 387-390+416页 [查看摘要][在线阅读][下载 239K] [下载次数：179 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：4 ] |[阅读次数：119 ]