- 陈超;李振兴;孟大利;李宁;李铣;
目的研究黄腊果藤茎的化学成分。方法采用反复硅胶柱色谱法、Sephadex LH-20柱色谱法和重结晶等进行分离纯化,并通过波谱分析技术鉴定其化学结构。结果从黄腊果藤茎中分离得到8个化合物,分别鉴定为肌醇(myoinositol,1)、羽扇豆醇(lupeol,2)、3-乙酰齐墩果酸(3-acetoxyoleanolic acid,3)、16-β-羟基羽扇豆烷-20(29)-烯-3-酮(16-β-hydroxylupane-20(29)-en-3-one,4)、1'-O-β-D-(3,4-二羟基苯乙基)-6'-O-香草酰基-葡萄苷([1'-O-β-D-(3,4-dihydroxyphenyl)-ethyl-6'-O-vanilloyl-glucopyranoside],5)、胡萝卜苷(daucosterol,6)、齐墩果酸(oleanolic acid,7)、正丁基-β-D-吡喃果糖苷(n-butyl-β-D-fructopyranoside,8)。结论化合物1、3、8为首次从野木瓜属植物中分离得到,化合物2、4~7为首次从黄腊果中分离得到。
2011年06期 v.28;No.185 417-419+432页 [查看摘要][在线阅读][下载 127K] [下载次数:283 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:17 ] |[阅读次数:0 ] - 葛丹丹;陈秋;许晶晶;贾晓光;王涛;张祎;
目的研究中药瘤果黑种草(Nigella glandulifera Freyn et Sint.)全草的化学成分。方法采用正相硅胶、Sephadex LH-20等柱色谱以及高效液相色谱等手段进行分离纯化,通过理化性质与光谱分析方法鉴定化合物的结构。结果从瘤果黑种草体积分数为70%的乙醇提取物中分离鉴定5个黄酮类化合物,分别为quercetin 3-[6-feruloyl-β-D-glucopyranosyl(1→2)-β-D-glucopyranosyl(1→2)-β-D-glucopyranoside](1)、quercetin 3-sophorotrioside(2)、quercetin 3-glucosyl(1→2)-galactosyl(1→2)-glucoside(3)、quercetin 3-(6-feruloylglucosyl)(1→2)-galactosyl(1→2)-glucoside(4)、芦丁(ru-tin,5)。结论化合物1、2首次从黑种草属植物中分离得到,化合物3、4首次从瘤果黑种草中分离得到。并首次对化合物1的碳谱数据作了全归属。
2011年06期 v.28;No.185 420-424页 [查看摘要][在线阅读][下载 231K] [下载次数:269 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:8 ] |[阅读次数:0 ] - 张祎;何枢衡;葛丹丹;张鹏;高秀梅;王涛;
目的对中药半枝莲(Scutellaria barbata D.Don)全草的化学成分进行研究。方法应用大孔吸附树脂、正相硅胶、反相ODS、Sephadex LH-20以及制备型高效液相等色谱法对中药半枝莲的化学成分进行分离,并通过理化性质和光谱数据对化合物的结构进行鉴定。结果分离鉴定了7个化合物,分别为槲皮素(quercetin,1)、野黄芩素(suctellarein,2)、6,7,4'-三羟基黄酮-5-O-β-D-葡萄糖苷(6,7,4'-trihydroxyflavone-5-O-β-D-glucopyranoside,3)、芦丁(rutin,4)、商陆苷(5,ombuoside)、1-O-3,4-(dihydroxyphenyl)ethyl-α-L-rhamnopyranosyl(1→2)-4-O-caffeoyl-β-D-glucopyranoside(6)、staphylionoside D(7)。结论化合物3、5~7为首次从半枝莲植物中分离得到。
2011年06期 v.28;No.185 425-428页 [查看摘要][在线阅读][下载 133K] [下载次数:678 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:19 ] |[阅读次数:0 ] - 唐雨;张瑜;袁久志;马跃平;
目的对松花粉的化学成分进行研究。方法采用反复硅胶、聚酰胺、Sephadex LH-20和ODS柱色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质和1H-NMR、13C-NMR等谱学数据对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果从松花粉中分离得到9个化合物,分别鉴定为柚皮素(naringenin,1)、花旗松素(taxifolin,2)、双氢山柰酚(dihydrokaempferol,3)、山柰酚(kaempferol,4)、柑橘查耳酮(chal-conaringenin,5)、异鼠李素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(isorhamnetin-3-O-β-D-glucopyranoside,6)、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(kaempferol-3-O-β-D-glucopyranoside,7)、酪醇(tyrosol,8)、杜鹃醇(rhododendrol,9)。结论化合物1、2、5~9为首次从松花粉中分离得到。
2011年06期 v.28;No.185 429-432页 [查看摘要][在线阅读][下载 171K] [下载次数:940 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:36 ] |[阅读次数:0 ]
- 孙国祥;丁楠;王真;宋良伟;
目的利用高效液相色谱-二极管阵列检测器-质谱联用方法对注射用雷贝拉唑钠中杂质成分进行分析和结构推断。方法采用CenturySIL C18 BDS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以磷酸盐缓冲液(磷酸氢二钠1.119 g和磷酸二氢钠0.179 g水溶液)-乙腈(体积比60∶40)为流动相,检测波长286 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温(35±0.15)℃,进样量10μL,检测雷贝拉唑钠及其杂质;通过DAD检测器和质谱,获得在线紫外光谱图和质谱数据。结果通过在线紫外光谱图和质谱结果推断出可能含有的杂质结构,并测定了主要杂质含量限度。结论高效液相色谱-二极管阵列检测器-质谱联用技术可用于注射用雷贝拉唑钠中杂质的定性推断和定量测定。
2011年06期 v.28;No.185 433-437页 [查看摘要][在线阅读][下载 330K] [下载次数:499 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:6 ] |[阅读次数:0 ] - 晏马成;薛秀生;李薇;张海茹;王文静;张珍丽;
目的建立测定2个产地的中药鸦胆子中6种元素镍、铁、锰、锌、铜、铬含量的方法。方法采用硝酸-高氯酸(体积比4∶1)消解系统处理样品,火焰原子吸收光谱法测定鸦胆子中6种元素的含量,并采用加样回收试验来验证方法的准确性。结果产地为海南澹州的鸦胆子各元素的回收率在89.8%~110.0%之间,镍、铁、锰、锌、铜5种元素的含量依次为3.15、9.63、7.97、5.24、9.57μg.g-1;产地为广西玉林的鸦胆子各元素的回收率在81.6%~104.2%之间,5种元素的含量依次为3.20、12.27、8.76、4.58、7.73μg.g-1。2个产地的鸦胆子中铬元素,由于含量低于仪器的定量限,无法测得含量。结论建立的火焰原子吸收光谱法,测定鸦胆子中6种元素的含量,简便、快速,为今后进一步综合开发利用鸦胆子提供参考。
2011年06期 v.28;No.185 438-441页 [查看摘要][在线阅读][下载 110K] [下载次数:139 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:0 ] |[阅读次数:0 ] - 徐萍蔚;徐海燕;潘澄;刘春玲;王玲兰;袁波;
目的研究注射用复合维生素冻干粉针中水溶性维生素的提取方法,分别建立该制剂中6种水溶性维生素和4种脂溶性维生素含量测定的反相高效液相色谱法。方法水溶性维生素含量测定采用DiamonsilTM C18色谱柱(4.6 mm×20 mm,5μm);流动相A为甲醇,流动相B为20 mmol·L-1磷酸二氢钾缓冲盐(磷酸调pH值4.0),梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;以214 nm和254 nm为检测波长,双波长检测。脂溶性维生素含量测定采用Tigerkin C18色谱柱(4.6 mm×20 mm,5μm);流动相为甲醇-异丙醇(体积比95∶5);检测波长235 nm;流速1.0 mL·min-1。结果各种维生素含量测定方法的线性关系良好,相关系数为0.999 6~1.000,回收率98.1%~101.9%,RSD为0.5%~1.9%。结论实现了对亚微乳剂中水溶性维生素的提取分离,含量测定方法简单快速,精密度好,结果准确可靠。
2011年06期 v.28;No.185 442-447+452页 [查看摘要][在线阅读][下载 281K] [下载次数:533 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:6 ] |[阅读次数:0 ] - 陈立柱;赵怀清;
目的建立反相高效液相色谱法同时测定消炎片中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-体积分数0.4%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长为277 nm;流速为1.0 mL·min-1;进样量为5μL;柱温为30℃。结果黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的线性范围分别为8.01~128.2 mg·L-1(r=1.000 0,n=5)、5.36~85.76 mg·L-1(r=0.999 9,n=5)、5.34~85.44 mg·L-1(r=0.999 9,n=5);提取回收率分别为98.69%(RSD=0.6%,n=9)、98.29%(RSD=0.8%,n=9)、97.83%(RSD=1.0%,n=9)。结论该方法操作简便、快速、结果准确,可用于消炎片的质量控制。
2011年06期 v.28;No.185 448-452页 [查看摘要][在线阅读][下载 184K] [下载次数:333 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:6 ] |[阅读次数:0 ] - 高芳;张志文;刘丽;蒋世军;赵春杰;
目的建立灵敏、简便的HPLC-UV法测定大鼠血浆中坎地沙坦的质量浓度,用于研究坎地沙坦酯固体脂质纳米粒在大鼠胃肠道的吸收情况。方法采用Eclipse XCB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为水(体积分数0.1%磷酸,体积分数0.1%三乙胺,pH值2.7)-乙腈(体积比42∶58),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm。结果测定坎地沙坦的线性范围在0.01~1 mg·L-1时,回归方程为A=7.028ρ+4.200×10-2(r=0.999 8);线性范围在0.3~30 mg·L-1时,回归方程为A=0.237ρ+1.00×10-3(r=0.999 2),定量下限达到10μg.L-1。日内、日间RSD值均小于10.0%,提取回收率大于75%。该方法用于评价坎地沙坦酯固体脂质纳米粒及原料药在大鼠胃肠道的吸收。结论该方法灵敏、简单、可靠,可用于测定血浆中坎地沙坦的质量浓度。与原料药相比,坎地沙坦酯固体脂质纳米粒在胃和小肠部位的吸收均有显著提高。
2011年06期 v.28;No.185 453-457页 [查看摘要][在线阅读][下载 218K] [下载次数:156 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:1 ] |[阅读次数:0 ]
- 李强;吴立松;李同勋;孙建萍;张京岚;
目的建立大鼠急性心肌梗死(acute myocardial infarction,AMI)模型,观察AMI后卡维地洛早期处理对心梗后左室重构的影响。方法雄性Wistar大鼠60只,随机分为假手术组(n=15)、AMI组(n=15)、低剂量卡维地洛组(n=15)和高剂量卡维地洛组(n=15)。建模后2周心肌组织取材,HE、Masson染色病理学检查;免疫组织化学测定心肌组织中毛细血管及抗凋亡、凋亡蛋白表达;建模前1 d及建模后2周心脏超声检查;采用Elisa法对建模前及建模后2周血浆脑钠肽(BNP)水平测定。结果建模后2周,与AMI组比较,卡维地洛组梗死面积减小,梗死区存活心肌细胞数增加,替代性纤维化面积减小,抗凋亡蛋白bcl-xl表达增强,凋亡蛋白Bax表达降低,P<0.05;梗死区及梗死旁区心肌组织中幼稚毛细血管密度增加,上述改变在高剂量药组明显;心脏超声左室收缩末期内径(LVESD)、左室舒张末期内径(LVEDD)、室间隔厚度(IVS)直线小,心率(HR)减慢,左室射血分数(EF)值增加(P<0.05);血浆BNP水平较AMI组明显降低(P<0.05)。结论大鼠AMI后早期应用卡维地洛处理,可减少心肌细胞的凋亡及丢失,减轻AMI后心肌梗死程度,减轻左心室重构,改善AMI后左室功能,延缓心力衰竭的发生。
2011年06期 v.28;No.185 458-469页 [查看摘要][在线阅读][下载 1401K] [下载次数:112 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:0 ] |[阅读次数:0 ] - 任美萍;刘明华;李万平;李蓉;肖顺汉;李茂;
目的观察维拉帕米对人肝星状细胞(hepatic stellate cells,HSCs)增殖和凋亡的影响。方法采用不同浓度的维拉帕米对HSCs处理48 h,CCK-8试剂盒(cell counting Kit-8)检测细胞增殖抑制率,HE染色观察细胞形态超微结构的变化,流式细胞仪Annexin-V/PI双染法检测HSCs的凋亡率。结果维拉帕米可抑制HSCs的增殖,且有剂量相关性,其IC50值为(150±10)mmol·L-1;HE染色可见维拉帕米组出现不同程度的细胞体积变小、核浓缩深染等凋亡形态改变;Annexin-V/PI双染法检测显示,不同浓度的维拉帕米均可诱导HSCs凋亡,与阴性对照组比较,差异有统计学意义(P<0.05)。结论维拉帕米可抑制HSCs的增殖,诱导其凋亡。
2011年06期 v.28;No.185 470-473页 [查看摘要][在线阅读][下载 330K] [下载次数:93 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:1 ] |[阅读次数:0 ]