- 王彧博;田黎;陈刚;吴红华;苏姗姗;裴月湖;
目的研究Nigrospora sp.Z18-17号菌株代谢产物,对其化学成分进行分离鉴定。方法采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、HPLC等方法进行分离纯化,通过理化性质和波谱分析确定化合物的结构。结果从Nigrospora sp.Z18-17菌株发酵液和菌丝体中分离得到7个化合物,分别鉴定为:2-羟基-3-(4-羟基苯基)丙酸甲酯[2-hydroxy-3-(4-hydroxyphenyl)propionic acid methyl ester,1]、对羟基苯乙醇α-羟基丙酸酯(4-hydroxyphenethyl 2-hydroxypropanoate,2)、环(脯-缬)[cyclo(Pro-Val),3]、环(脯-脯)[cyclo(Pro-Pro),4]、环(苯丙-脯)[cyclo(Phe-Pro),5]、环(酪-羟脯)[cyclo(Tyr-Hyp),6]、尿嘧啶核苷(uridine,7)。结论化合物1~7均为首次从Nigrospora sp.Z18-17号菌株的代谢产物中分离得到。
2013年02期 v.30;No.205 91-94页 [查看摘要][在线阅读][下载 309K] [下载次数:280 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:9 ] |[阅读次数:0 ] - 张祎;李春梅;吴春华;邓屾;高婧;王涛;
目的研究中药北刘寄奴(Siphonostegia chinensis Benth.)的化学成分。方法采用正相硅胶、反相ODS、Sephadex LH-20等柱色谱及高效液相色谱等手段进行分离纯化,并通过理化性质与光谱分析鉴定化合物的结构。结果从北刘寄奴体积分数为95%的乙醇提取物中分离了6个苯乙醇苷类单体成分,分别鉴定为去咖啡酰基类叶升麻苷(decaffeoylverbascoside,1)、acteoside(2)、isoacte-oside(3)、crenatoside(4)、β-oxoacteoside(5)和syringalide A 3'-α-L-rhamnopyranoside(6)。结论其中化合物1、3~6为首次从阴行草属中分离得到。
2013年02期 v.30;No.205 95-99页 [查看摘要][在线阅读][下载 242K] [下载次数:416 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:11 ] |[阅读次数:0 ] - 樊洁;李海霞;王炳义;胡文;李贺然;
目的研究两面针根的化学成分,寻找具有抗炎活性的先导化合物。方法采用硅胶、反相ODS、Sephadex LH-20等柱色谱以及高效液相色谱等手段分离纯化,并通过理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构;利用酶标仪测定吸光度,计算样品的一氧化氮(NO)释放抑制率;MTT法测定细胞存活率。结果从该植物中分离得到13个化合物,分别被鉴定为茵芋碱(skimmianine,1)、白鲜碱(dictamnine,2)、zanthobungeanine(3)、zanthodioline(4)、N-methylflindersine(5)、鹅掌楸碱(liriode-nine,6)、L-芝麻素(L-sesamin,7)、β-香树脂醇(β-amyrin,8)、豆甾-9(11)-烯-3-醇(stigmast-9,9)、十三烷胺(tridecane amine,10)、十四烷胺(tetradecane amine,11)、十七烷胺(heptadecanoic amine,12)、十九烷胺(nonadecane amine,13)。结论化合物3、4、8、10~13均为首次从两面针植物中分离得到;体外活性测试结果表明,化合物3具有温和的NO释放抑制活性,其IC50为37.26 mg.L-1。
2013年02期 v.30;No.205 100-105+131页 [查看摘要][在线阅读][下载 300K] [下载次数:739 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:25 ] |[阅读次数:1 ] - 黄赟;余霞;张廷剑;范超;赵勋臣;王绍杰;
目的优化6-氟-2-乙基-3-(3,5-二溴-4-羟基)苯甲酰基苯并呋喃的合成工艺。方法以4-氟水杨醛为起始原料,经环合、还原、在伊顿试剂中酰化、三氯化铝脱甲基、溴代得到目标化合物。结果经五步合成了目标产物,总收率为18.7%,目标化合物结构经1H-NMR和MS确证。结论改进后的工艺操作简单,条件温和,收率较高,更适合工业化生产。
2013年02期 v.30;No.205 106-108+145页 [查看摘要][在线阅读][下载 290K] [下载次数:207 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:2 ] |[阅读次数:0 ]
- 佟立今;郑玲;张石;王晶;孙立新;
目的采用HPLC法对西瑞香素与大鼠血浆蛋白结合率进行研究。方法采用平衡透析法,结合HPLC法测定西瑞香素的大鼠血浆蛋白结合率。结果西瑞香素在低(0.50 mg.L-1)、中(1.0 mg.L-1)、高(2.0 mg.L-1)3个质量浓度下,其血浆蛋白结合率分别为(91.7±1.8)%、(91.6±1.4)%和(90.7±0.81)%。结论西瑞香素具有较强的血浆蛋白结合率。
2013年02期 v.30;No.205 109-113页 [查看摘要][在线阅读][下载 311K] [下载次数:328 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:11 ] |[阅读次数:0 ] - 胡艳丽;赵旻;郭雯雯;张丽娟;徐淑英;郭兴杰;
目的建立高效毛细管电泳法分离盐酸尼卡地平等6种药物对映体。方法采用未涂层熔融石英毛细管柱,30 mmol.L-1磷酸盐缓冲液作为背景电解质,手性选择剂为羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)。结果在最佳条件下,盐酸尼卡地平、盐酸曲马多、酮康唑、氧氟沙星、阿替洛尔、盐酸特布他林的分离度(R)分别为3.44、1.50、2.37、7.50、1.83和2.80。结论 CM-β-CD对6种药物对映体均有较好的对映体选择性。该分离方法操作简单,重现性好。
2013年02期 v.30;No.205 114-119页 [查看摘要][在线阅读][下载 493K] [下载次数:356 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:7 ] |[阅读次数:0 ] - 刘欣荣;洪维伟;邓意辉;
目的建立巯基化壳聚糖中巯基含量测定的方法。方法 pH值为4.5时,4,4'-二吡啶基二硫(4,4'-dithiodipyridine,DTDP)与巯基化合物反应,生成4-硫代吡啶酮,在波长324 nm处有最大吸收,通过测定反应产物的吸光度值计算巯基含量。结果 DTDP乙腈溶液稳定性好,标准曲线方程ΔA=21.611c+6.12×10-2(r=0.999 9),巯基浓度在3~60μmol.L-1内吸光度差值与巯基含量的线性关系良好。结论本法灵敏度高,准确可靠,比经典的Ellman试剂法更适用于巯基化壳聚糖中巯基的含量测定。
2013年02期 v.30;No.205 120-125页 [查看摘要][在线阅读][下载 295K] [下载次数:782 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:14 ] |[阅读次数:0 ] - 王培香;邢跃文;罗岩;孙艳秀;霍桂兰;孙长山;
目的建立HPLC法测定异福酰胺片中已知杂质醌式利福平、N-氧化利福平、3-甲酰利福霉素SV、利福霉素SV、异烟酸、异烟腙和其他未知杂质的含量。方法采用DiamonsilC18(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相A为磷酸盐缓冲液(10 mmol.L-1磷酸氢二钠溶液,用磷酸调节pH值至6.8)-乙腈(体积比96∶4),流动相B为磷酸盐缓冲液(10 mmol.L-1磷酸氢二钠溶液,用磷酸调节pH值至6.8)-乙腈(体积比55∶45),梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为238 nm,柱温为30℃。已知杂质和未知杂质均采用外标法计算含量。结果各杂质与利福平、异烟肼和吡嗪酰胺分离度良好,样品中醌式利福平、N-氧化利福平、3-甲酰利福霉素SV、利福霉素SV、异烟酸和异烟腙按外标法以峰面积计算其含量分别小于1.5%、1.0%、0.5%、0.5%、1.0%和0.5%,其他未知杂质峰面积的和小于对照溶液中利福平峰面积的3.0%。结论 HPLC法准确、简便、快速,适于测定异福酰胺片中有关物质的含量。
2013年02期 v.30;No.205 126-131页 [查看摘要][在线阅读][下载 564K] [下载次数:177 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:4 ] |[阅读次数:0 ] - 宋爱华;田春莲;刘晓坤;赵春杰;
目的建立中药材苘麻根中弱极性成分的GC-MS分析方法。方法分别采用冷浸法、超声提取法、索式提取法对苘麻根中的弱极性成分进行提取,比较其浸膏得率,采用优化的提取方法提取苘麻根中的弱极性成分并进行GC-MS分析。结果采用索式提取法提取时,苘麻根中的弱极性成分较多,利用GC-MS方法对苘麻根中的40个弱极性成分进行了分析和鉴定。结论作者建立的苘麻根中弱极性成分的提取方法和分析方法简便易行,适用于苘麻根中弱极性成分的研究。
2013年02期 v.30;No.205 132-135页 [查看摘要][在线阅读][下载 345K] [下载次数:274 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:8 ] |[阅读次数:0 ] - 陈莹;李德馨;王国成;王永峰;
目的建立毛细管气相色谱法测定替莫唑胺酯中的有机溶剂残留量。方法采用INNOWax毛细管气相色谱柱、FID检测器,以乙腈为内标进行测定。结果正己醇、丙酮、乙酸乙酯、异丙醇、正己烷、吡啶的线性范围分别为25~400μg.L-1(r=0.999 6)、25~400μg.L-1(r=0.999 9)、25~400μg.L-1(r=0.999 9)、25~400μg.L-1(r=0.999 7)、1.45~23.2μg.L-1(r=0.999 8)和1~16μg.L-1(r=0.999 3);正己醇、丙酮、乙酸乙酯、异丙醇、正己烷、吡啶的平均回收率分别为99.7%、100.3%、100.2%、100.4%、99.9%和100.3%;RSD分别为1.11%、1.43%、1.47%、1.37%、1.59%和1.47%(n=9)。结论该方法简单、灵敏、准确、重现性好,适用于替莫唑胺酯中的有机溶剂残留量的测定。
2013年02期 v.30;No.205 136-138+159页 [查看摘要][在线阅读][下载 256K] [下载次数:111 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:2 ] |[阅读次数:0 ]