- 陈秋;王涛;吴春华;Kaunda Joseph Sakah;韩立峰;张祎;
目的对火绒草的化学成分进行研究,为进一步开发利用该植物资源提供依据。方法采用正相硅胶、反相ODS、Sephadex LH 20等柱色谱以及高效液相色谱法等手段进行分离纯化,并通过理化性质与光谱分析鉴定化合物的结构。结果从火绒草体积分数为70%的乙醇溶液提取物中又分离鉴定了8个单体成分,分别为木犀草素(luteolin,1)、山柰酚3 O(4″O乙酰基6″O反式对香豆酰基)βD吡喃葡萄糖苷(kaempferol-3-O-(4″-O-acetyl-6″-O-trans-p-coumaroyl)-β-D-glucopyranoside,2)、槲皮素(quercetin,3)、槲皮素3 O(6″O反式对香豆酰基)βD吡喃葡萄糖苷(quercetin-3-O-(6″-O-trans-p-coumaroyl)-β-D-glucopyranoside,4)、(7R,8S)-dihydrodehydrodi-coniferyl alcohol 4-O-β-D-glucopyranoside(5)、(7S,8R)-dihydrodehydrodiconiferyl alcohol 4-O-β-D-glucopyranoside(6)、everiastoside L(7)及松柏苷(coniferin,8)。结论化合物1和3为首次该种中分离得到,2、4 8为首次从火绒草属植物中分离得到。
2013年03期 v.30;No.206 171-177页 [查看摘要][在线阅读][下载 330K] [下载次数：437 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：14 ] |[阅读次数：120 ] - 曾颜;侯朋艺;马冰洁;顾立强;毕开顺;陈晓辉;
目的对京大戟的化学成分进行研究。方法采用硅胶、凝胶柱色谱和制备高效液相色谱等分离方法对京大戟的体积分数为95%乙醇溶液提取物进行成分分离,通过谱学分析方法结合理化性质进行结构鉴定。结果共分离得到9个化合物,分别鉴定为环阿尔廷醇(cycloartenol,1)、月腺大戟素C(yuexiandajisu C,2)、helioscopinolide E(3)、3,3'二甲氧基鞣花酸(3,3'-di-O-methylellagicacid,4)、3,3'二甲氧基鞣花酸4'OβD吡喃木糖苷(3,3'-di-O-methylellagic acid-4'-O-β-D-xy-lopyranoside,5)、3,3'二甲氧基鞣花酸4'OβD吡喃葡萄糖苷(3,3'-di-O-methylellagic acid-4'-O-β-D-glucopyranoside,6)、鞣花酸(ellagic acid,7)、没食子酸甲酯(methyl gallate,8)、没食子酸(gallic acid,9)。结论化合物1 3、7为首次从京大戟中分离得到。
2013年03期 v.30;No.206 178-181+196页 [查看摘要][在线阅读][下载 351K] [下载次数：589 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：12 ] |[阅读次数：112 ] - 赵雪娇;王海峰;赵丹奇;纪海霞;裴月湖;白皎;
目的研究当归Angelica sinensis(Oliv.)Diels的化学成分,为其药理作用的研究奠定物质基础。方法采用硅胶柱色谱及制备薄层色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据(1H-NMR、13C-NMR等)鉴定化合物的结构。结果分离得到13个化合物,分别鉴定为:正丁基苯酞(3-butylphthalide,1)、4羟基3丁基苯酞(4-hydroxy-3-butylphthalide,2)、2-methoxy-2-(4'-hydroxyphenyl)ethanol(3)、反式阿魏酸(ferulic acid,4)、厚朴酚(magnolol,5)、黄芩苷(baicalin,6)、2″O(2甲基丁酰基)异当药黄素[2″O(2-methylbutyryl)-isoswertisin,7]、harman(8)、1-ace-tyl-β-carboline(9)、酒渣碱(flazine,10)、菠菜甾醇(α-spinasterol,11)、异欧前胡素(isoimperatorin,12)、发卡二醇[3(R),8(S)-falcarindiol,13]。结论化合物3、7～9、11为首次从该属植物中分离得到,化合物5为首次从该植物中分离得到。
2013年03期 v.30;No.206 182-185+221页 [查看摘要][在线阅读][下载 360K] [下载次数：1811 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：75 ] |[阅读次数：135 ]
- 邓莹;李宁;郭兴杰;黄丹雪;杨杰;李发美;
目的研究并建立骨疏丹胶囊的质量控制方法。方法采用薄层色谱法(thin layer chromatog-raphy,TLC),应用3种不同展开系统对制剂中的淫羊藿、骨碎补、蛇床子和丹参药材进行定性鉴别。采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)对制剂中淫羊藿苷、柚皮苷和蛇床子素进行含量测定。色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈体积分数为0.1%的甲酸溶液进行梯度洗脱。结果薄层鉴别中各特征斑点圆整清晰,与相邻斑点分离度好,阴性对照无干扰;含量测定中各待测成分的峰面积与其质量浓度的线性关系良好(r>0.999 0),平均加样回收率为98.2%～100.2%(n=6),RSD为1.2%～2.2%。结论所建立的方法可以有效控制骨疏丹胶囊的质量。
2013年03期 v.30;No.206 186-191+204页 [查看摘要][在线阅读][下载 460K] [下载次数：326 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：7 ] |[阅读次数：136 ] - 刘冬洁;梁宁;王林丽;郑鑫;侯晓虹;
目的建立测定大鼠血浆中DX-11[N(β榄香烯13基)色氨酸]质量浓度的HPLC方法,并应用该法研究DX-11在大鼠体内的药动学。方法色谱柱:Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇体积分数为0.2%的甲酸水溶液(体积比为75∶25),流速:1.0 mL.min-1,检测波长:220 nm,己烯雌酚作为内标物。结果 DX-11线性:0.2～20.0 mg.L-1,回归方程:Y=1.869×10-1ρ+9.830×10-2(r=0.998 1),定量下限:0.2 mg.L-1,回收率:84.1%～88.9%,日内和日间精密度均不大于10.2%。18只大鼠分别灌胃给予低、中、高3个剂量DX 12后,血浆中DX-11的tmax分别为(1.4±0.2)、(1.8±0.7)、(1.3±0.3)h,ρmax分别为(2.3±0.3)、(3.5±0.6)、(6.4±3.0)mg.L-1,t1/2分别为(1.7±0.7)、(2.3±1.0)、(1.4±0.8)h,AUC(0-∞)分别为(5.4±1.8)、(10.6±1.8)、(21.0±13.1)mg.h.L-1。结论建立并验证的HPLC法适用于DX-11在大鼠体内的药动学研究。
2013年03期 v.30;No.206 192-196页 [查看摘要][在线阅读][下载 332K] [下载次数：58 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：112 ] - 赫玉芳;南敏伦;赵昱玮;司学玲;何帆;赵全成;
目的建立金莲花药材中3种碳苷黄酮含量同时测定的方法,以比较不同产地金莲花药材及不同部位中3种成分的含量。方法采用RP-HPLC法。色谱柱:Shim-pack C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈体积分数为0.35%的磷酸溶液(体积比为16∶84),流速:1.0 mL·min-1,检测波长:345 nm,柱温:25℃。结果荭草苷、牡荆苷、荭草素-2″-O-β-L-半乳糖苷能够达到基线分离;荭草苷在9.94～99.40 mg·L-1、牡荆苷在2.49～24.90 mg·L-1、荭草素2″OβL半乳糖苷在10.64～106.40 mg·L-1内线性关系良好。结论本方法为金莲花药材的综合利用和资源开发提供了参考,有利于控制金莲花药材的质量。
2013年03期 v.30;No.206 197-200页 [查看摘要][在线阅读][下载 259K] [下载次数：190 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：6 ] |[阅读次数：156 ] - 王星;王琳;张廷剑;庄智峰;孟繁浩;
目的采用顶空气相色谱法测定马来酸依那普利原料药中5种残留溶剂。方法色谱柱:DB624毛细管柱(氢火焰离子检测器),载气:氮气,进样口温度:220℃,检测器温度:220℃。柱温为程序升温:初始柱温为35℃,保持7 min,以每分钟20℃升至200℃,保持5 min。顶空条件:顶空平衡温度为80℃,平衡时间为20 min。正丙醇为内标物。结果 5种残留溶剂在各自的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.999 6～0.999 8,n=7),平均回收率(n=9)为84.24%～98.50%;精密度、重复性RSD均小于2%。结论本方法适用于马来酸依那普利中有机溶剂残留的测定。
2013年03期 v.30;No.206 201-204页 [查看摘要][在线阅读][下载 309K] [下载次数：151 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：3 ] |[阅读次数：117 ] - 苗瑞娜;胡春丽;高瑞芳;王忠元;刘文乔;赵怀清;
目的建立RP HPLC波长切换法同时测定阑尾灵颗粒中绿原酸、咖啡酸、木犀草素、丹皮酚和芦荟大黄素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,以Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,乙腈体积分数为0.05%的磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温:30℃,流速:1.0 mL.min-1,检测波长:(0～40 min)350 nm,(40～60 min)274 nm,进样量:20μL。结果 5种成分质量浓度分别在58.88～588.8(r=0.999 3,n=6)、6.53～65.3(r=0.999 3,n=6)、1.15～11.5(r=0.999 4,n=6)、0.74～7.4(r=0.999 1,n=6)、2.92～29.2 mg.L-1(r=0.999 7,n=6)内与峰面积呈良好的线性关系,方法的平均回收率分别为100.6%(RSD=1.1%)、99.7%(RSD=1.1%)、99.6%(RSD=1.3%)、99.7%(RSD=0.9%)、100.3%(RSD=1.5%)。结论所建立的高效液相色谱测定法可用于阑尾灵颗粒的质量控制。
2013年03期 v.30;No.206 205-210页 [查看摘要][在线阅读][下载 410K] [下载次数：112 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：1 ] |[阅读次数：112 ] - 盛明;赵丽梅;高艺恬;王淼;赵春杰;
目的研究中链甘油三酸酯装入高密度聚乙烯瓶后,两者是否具有相容性。方法建立高密度聚乙烯瓶的提取研究方法,并鉴定提取物成分,对中链甘油三酸酯和高密度聚乙烯瓶的相互作用进行研究,包括迁移研究,检测中链甘油三酸酯中是否有可提取物;吸附研究,检测中链甘油三酸酯的酸值、碘值、过氧化物和脂肪酸组成。结果用高密度聚乙烯瓶包装3批中链甘油三酸酯,药品质量未受影响,中链甘油三酸酯和高密度聚乙烯瓶具有相容性。结论中链甘油三酸酯和高密度聚乙烯瓶具有相容性。
2013年03期 v.30;No.206 211-216页 [查看摘要][在线阅读][下载 542K] [下载次数：223 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：110 ] - 赵旻;张欣娜;姜珍;崔艳;郭兴杰;
目的以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)为手性选择剂,利用毛细管电泳法分离6种药物对映体。方法采用未涂层熔融石英毛细管柱,磷酸二氢钠缓冲溶液,分离电压20 kV,考察了背景电解质pH值、环糊精浓度、缓冲盐浓度对对映体分离的影响。结果在最优的电泳条件下,托吡卡胺、氨氯地平、尼卡地平、特布他林、盐酸曲马多和盐酸酚苄明的分离度分别为2.6、3.7、1.3、4.1、2.5和1.8。结论所建立的方法适于托吡卡胺、氨氯地平、特布他林、盐酸曲马多和盐酸酚苄明的对映体分离。
2013年03期 v.30;No.206 217-221页 [查看摘要][在线阅读][下载 337K] [下载次数：441 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：4 ] |[阅读次数：103 ]