- 曲亮;孙璐;刘杰;
目的建立检测拉米夫定中有关物质的液质联用分析方法,分析鉴定拉米夫定原料药、加速破坏样品和制剂产品中的有关物质,并推测其可能的降解途径。方法色谱柱为Syncronjs C_(18)柱,以5 mmol·L~(-1)乙酸铵-甲醇为流动相,线性梯度洗脱,对拉米夫定有关物质进行分离。分别在正负离子模式下采用一级全扫描和自动二级全扫描方式对样品进行质谱检测。结果拉米夫定及其各有关物质分离良好,共检测到13种有关物质。结果表明,拉米夫定的主要降解反应为氧化、差向异构化、脱氨和水解。在酸性和高温条件下,药物的稳定性良好,但在碱性和氧化条件下,药物稳定性较差。制剂产品中有关物质的种类较原料药有显著增加。结论该方法适用于拉米夫定有关物质和降解途径的研究,试验中检测到的有关物质,推测的降解途径及该类物质的质谱行为规律为该产品的质量控制及稳定性研究提供了重要的依据。
2013年04期 v.30;No.207 256-263页 [查看摘要][在线阅读][下载 481K] [下载次数:274 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:2 ] |[阅读次数:114 ] - 贺康洪;张广春;陈明明;陈晓辉;
目的建立复方黑参颗粒中肉桂酸、次野鸢尾黄素含量测定方法。方法采用Diamonsil~(TM)C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-体积分数为0.05%的磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为266 nm,进样量为20μL,柱温为30℃。结果在上述色谱条件下,肉桂酸和次野鸢尾黄素在0.76~3.80 mg·L~(-1)(r=0.999 5)、0.44~2.18 mg·L~(-1)(r=0.999 5)内线性关系良好。肉桂酸和次野鸢尾黄素的平均加样回收率(n=9)分别为98.3%、99.9%;RSD分别为1.8%、0.6%。结论本方法可作为复方黑参颗粒的质量控制方法。
2013年04期 v.30;No.207 264-267+271页 [查看摘要][在线阅读][下载 287K] [下载次数:88 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:2 ] |[阅读次数:134 ] - 何洋;周洪波;刘建雄;李慧珊;李萍;房志坚;
目的建立以高效液相色谱法同时测定金钮扣中芦丁和异槲皮苷含量的方法。方法色谱柱为Agela Promosil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-质量分数为0.2%的磷酸溶液(体积比为15:85),流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为360 nm,柱温为35℃。结果芦丁和异槲皮苷的质量浓度分别在0.032~1.920 mg·L~(-1)(r=0.999 5)和0.800~48.000 mg·L~(-1)(r=0.999 5)内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.2%和99.7%,RSD分别为1.0%和1.5%。结论本方法可作为金钮扣的质量控制方法之一。
2013年04期 v.30;No.207 268-271页 [查看摘要][在线阅读][下载 218K] [下载次数:149 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:1 ] |[阅读次数:115 ] - 尹涛;沈博;黎雄;刘东春;崔征;王东;
目的建立HPLC同时测定怀槐树皮药材中染料木苷、鸢尾苷、saikoisoflavonoside A和怀槐异黄酮苷含量的方法。方法色谱柱为Diamonsil~(TM)ODS(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-质量分数为0.05%磷酸溶液(体积比为16:84);流速为1.0 mL·min~(-1);检测波长为260 nm;柱温为35℃。结果染料木苷、鸢尾苷、saikoisoflavonoside A和怀槐异黄酮苷的质量浓度分别在0.42~2.09、1.00~5.00、5.12~25.60和1.81~9.04 mg·L~(-1)内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为99.4%、99.9%、100.2%和99.9%,RSD分别为2.1%、3.0%、2.5%和2.7%。结论该方法可用于怀槐树皮中染料木苷、鸢尾苷、saikoisoflavonoside A和怀槐异黄酮苷的含量测定。
2013年04期 v.30;No.207 272-275+286页 [查看摘要][在线阅读][下载 280K] [下载次数:91 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:0 ] |[阅读次数:135 ] - 宋微;徐海燕;金艺;付瑶;袁波;
目的建立测定家兔血浆中多奈哌齐浓度的LC-MS/MS法,并用该法研究多奈哌齐在家兔体内的药动学特征。方法色谱柱为Diamonsil C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-5 mmol·L~(-1)醋酸铵溶液-甲酸(体积比为50.0:50.0:0.1),采用沉淀蛋白法处理血浆样品,以多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)扫描方式检测,测定家兔给予多奈哌齐贴剂后血浆中的药物浓度。结果血浆中多奈哌齐质量浓度在1.0~500.0μg·L~(-1)内线性关系良好(r=0.996 5);日内精密度RSD≤7.9%,日间精密度RSD≤6.4%;平均提取回收率为(95.1±7.1)%(n=6),基质效应为(109.9±2.8)%(n=6)。多奈哌齐贴剂在家兔血浆中主要药物动力学参数如下:t_(1/2)为(28.2±11.4)h,ρ_(max)为(0.353±0.101)mg·L~(-1),AUC_(0-168)和AUC_(0-∞)分别为(15.6±6.4)和(15.7±6.4)mg·h·L~(-1)。结论该方法适用于多奈哌齐在家兔体内药物动力学的研究。
2013年04期 v.30;No.207 276-280页 [查看摘要][在线阅读][下载 302K] [下载次数:261 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:3 ] |[阅读次数:111 ] - 郭雯雯;付小帅;崔艳;姜珍;郭兴杰;
目的以羧甲基-β-环糊精(carboxymethyl-β-cyclodextrin,CM-β-CD)为手性选择剂,用毛细管电泳法(capillary electrophoresis,CE)对5种碱性药物苯磺酸氨氯地平(amlodipine besilate)、二氧丙嗪(dioxopromethazine)、硫酸特布他林(terbutaline sulfate)、氢溴酸后马托品(homatropinehydrobromide)和盐酸美普他酚(meptazinol hydrochloride)进行对映体分离研究。方法采用正交试验设计的方法考察3个水平数背景电解质溶液的pH值、CM-β-CD浓度、缓冲盐浓度对对映体分离的影响,优化了分离条件。结果在最优分离条件下,苯磺酸氨氯地平、二氧丙嗪、硫酸特布他林、氢溴酸后马托品、盐酸美普他酚对映体达到良好分离,分离度分别为12.6、4.4、6.0、5.7、3.5。结论 CM-β-CD对5种碱性药物均具有较好的对映体选择性。
2013年04期 v.30;No.207 281-286页 [查看摘要][在线阅读][下载 366K] [下载次数:175 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:3 ] |[阅读次数:132 ]
- 马征;黄凰;肖佩;杨智;
目的测定鼠尾草酸(carnosic acid,CA)经口灌胃Sprague-Dawley(SD)大鼠的半数致死量(LD_(50)),并探讨引起动物急性死亡的可能机制。方法取SD大鼠50只,雌雄各半,采用霍恩氏法随机分组,经口染毒,观察14 d,计算其LD_(50),并对主要脏器进行病理学检查。另取SD大鼠40只,雌雄各半,随机分组,以LD_(50)剂量的CA一次性经口染毒后,分别于0、1、4、8 h采血,检测血清中肝肾功能指标、总超氧化歧化酶(total superoxide dismutase,T-SOD)、谷胱甘肽过氧化物酶(glutathioneperoxidase,GSH-PX)、丙二醛(malondialdehyde,MDA)和α肿瘤坏死因子(tumor necrosis factor-α,TNF-α)的含量;同时处死动物取肝和肺制成组织匀浆测定T-SOD、GSH-PX、MDA含量。结果 CA对雄雌SD大鼠的急性经口LD_(50)为3.16 g·kg~(-1)(95%可信限为1.86~5.38 g·kg~(-1))。光镜下死亡动物肝、肾和肺组织可见明显病理学改变;以3.16 g·kg~(-1)剂量的CA一次性经口染毒后,SD大鼠血清中谷丙转氨酶(alanine aminotransferase,ALT)、谷草转氨酶(aspartate aminotransferase,AST)、尿素氮(blood urine nitrogen,BUN)、肌酐(creatinine,Cr)的水平,以及肝组织中T-SOD和肺组织中GSH-PX和MDA含量随时间而发生了显著变化。结论 CA属低毒,其急性毒性损伤的主要器官为肝、肾和肺。
2013年04期 v.30;No.207 287-291+302页 [查看摘要][在线阅读][下载 994K] [下载次数:322 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:3 ] |[阅读次数:92 ] - 杜丽媛;陈燕;宋荣霞;林东海;孙秀燕;
目的观察呋喃二烯(furanodiene,FDE)纳米乳对颅内移植G422胶质母细胞瘤小鼠化疗后的生存期变化及病理改变,并初步探讨其作用机制,评估FDE纳米乳对胶质母细胞瘤的抑制作用。方法将G422胶质母细胞瘤细胞植入昆明小鼠脑白质中建模,考察FDE纳米乳及其与卡莫司汀联合组对荷瘤小鼠生存期的影响,观察各组瘤组织的病理结构变化。采用细胞增殖抑制法、Hoechst33258染色法和Annexin V-FITC/PI双染法流式细胞术检测细胞凋亡率等方法初步探索FDE对人胶质瘤U251细胞的作用机制。结果 FDE纳米乳(80 mg·kg~(-1))组治疗荷瘤小鼠生命延长率为28.1%,联合组生命延长率可达69.0%;组织病理学分析显示,FDE纳米乳组肿瘤细胞排列疏松,未见明显侵润;联合组肿瘤体积小,且与周围组织间边界清晰。细胞增殖抑制和Hoechst33258荧光染色实验均表明FDE对U251细胞增殖抑制具有浓度依赖性,流式细胞术结果分析当FDE浓度为18.5μmol·L~(-1)时,U251细胞早期凋亡率可达71.8%。结论 FDE通过调节胶质母细胞的增殖、早期凋亡等机制,有效抑制小鼠胶质瘤的生长。
2013年04期 v.30;No.207 292-297页 [查看摘要][在线阅读][下载 727K] [下载次数:104 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:3 ] |[阅读次数:134 ]