- 张祎;陈秋;刘丽丽;邓屾;瞿璐;王涛;
目的扩大维药蜀葵花(Althaea rosea(Linn.)Cavan.)的药用资源。方法采用正相硅胶、反相ODS、Sephadex LH-20等柱色谱及高效液相色谱手段对蜀葵花进行分离纯化,并通过理化性质与波谱分析方法鉴定化合物的结构。结果从蜀葵花体积分数95%乙醇提取物中分离得到14个单体成分,分别鉴定为东莨菪内酯(scopoletin,1)、3,5,7-三羟基色原酮(3,5,7-trihydroxychromone,2)、反式咖啡酸(trans-caffeic acid,3)、4-hydroxy-3-methoxycinnamyl-β-D-glucopyranoside(4)、3,4-dime-thoxycinnamyl-β-D-glucopyranoside(5)、对羟基苯甲醛(p-hydroxybenzaldehyde,6)、对羟基苯甲酸(p-hydroxybenzoic acid,7)、4-O-β-D-吡喃葡萄糖氧基苯甲酸(4-O-β-D-glucopyranosylbenzoate,8)、对羟基苯甲酸-β-D-吡喃葡萄糖酯苷(p-hydroxybenzoyl-β-D-glucopyranoside,9)、4-methoxybenzyl-β-D-glucopyranoside(10)、原儿茶酸(protocatechuic acid,11)、3,5-二甲氧基-4-羟基苯甲酸(3,5-di-methoxy-4-hydroxy benzoic acid,12)、腺苷(adenosine,13)和1H-吲哚-3-羧酸(1H-indole-3-carboxylic acid,14)。结论化合物2、4～6、8～10和14为首次从蜀葵属中分离得到,3、11和13为首次从蜀葵中分离得到,并首次报道了化合物5的核磁共振波谱数据。
2013年05期 v.30;No.208 335-341页 [查看摘要][在线阅读][下载 281K] [下载次数：649 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：37 ] |[阅读次数：0 ] - 赵丹奇;吴泽宏;刘东;裴月湖;林文翰;白皎;
目的从海绵共附生真菌Hansfordia sp.的次级代谢产物中得到具有活性的化合物。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱和半制备HPLC色谱分离纯化,根据化合物的NMR、MS波谱数据和理化性质进行结构鉴定。结果从真菌Hansfordia sp.的固体发酵物的乙酸乙酯提取物中分离得到8个单体化合物,分别鉴定为1,3,6-trihydroxy-8-methylxanthone(1)、4-chloro-1,3,6-trihydroxy-8-methylxanthone(2)、6-hydroxymellein(3)、(R)-4ydroxymellein(4)、3-(2-hydroxypropyl)-8-hydroxy-3,4-dihydroisocoumarin(5)、2,5-dimethyl-7-hydroxychromone(6)、(S)-regiolone(7)和cy-clonerodiol(8)。结论化合物1～8全部为首次从Hansfordia属真菌中分离得到。
2013年05期 v.30;No.208 342-345页 [查看摘要][在线阅读][下载 200K] [下载次数：453 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：16 ] |[阅读次数：0 ]
- 刘志红;曲衎衎;邬玉玉;袁慧雅;陈晓辉;李伟;
目的建立测定注射用兰索拉唑有关物质的HPLC方法。方法色谱柱为Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为体积分数1.64%三乙胺水溶液(磷酸调pH值至6.2)-乙腈(体积比65∶35),流速为1.0 mL.min-1,柱温为35℃,检测波长为285 nm。结果兰索拉唑与各有关物质均能得到良好分离,有关物质A、B、C、D、E和F的平均回收率分别为96.9%(RSD=1.6%)、98.2%(RSD=1.7%)、102.0%(RSD=2.3%)、97.9%(RSD=1.7%)、97.2%(RSD=1.9%)和95.6%(RSD=2.2%),校正因子分别为0.76、1.16、1.03、0.88、0.47和0.94。结论该方法专属性强、灵敏度高,可用于注射用兰索拉唑有关物质的测定。
2013年05期 v.30;No.208 346-350页 [查看摘要][在线阅读][下载 284K] [下载次数：274 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：1 ] |[阅读次数：0 ] - 付小帅;郭雯雯;姜珍;崔艳;郭兴杰;
目的建立高效毛细管电泳法分离尼卡地平、氧氟沙星、卡维地洛、佐匹克隆和普萘洛尔5种碱性药物对映体。方法采用正交试验设计法,以羧甲基-β-环糊精(carboxymethyl-β-cyclodextrin,CM-β-CD)为手性选择剂,使用未涂层熔融石英毛细管柱,以NaH2PO4缓冲溶液为背景电解质,运行电压为20 kV。结果在最佳条件下,尼卡地平、氧氟沙星、卡维地洛、佐匹克隆和普萘洛尔的对映体分离度分别为3.8、9.8、6.2、5.7和5.0。结论 CM-β-CD对尼卡地平等5种手性药物有较高的对映体选择性。该方法简便、高效、灵敏、重现性好。
2013年05期 v.30;No.208 351-355页 [查看摘要][在线阅读][下载 264K] [下载次数：292 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：10 ] |[阅读次数：0 ] - 刘洪蛟;雷鸣;胡艳丽;俞嘉;郭兴杰;
目的建立测定链荚豆根中水杨酸含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Elite C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-体积分数0.8%乙酸水溶液(体积比25∶75),流速为1.0mL.min-1。结果水杨酸质量浓度在2.625～21.00 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均加样回收率为99.4%,RSD为2.1%。结论本方法专属、简便、准确、重现性好,可用于测定链荚豆根中水杨酸的含量。
2013年05期 v.30;No.208 356-358页 [查看摘要][在线阅读][下载 195K] [下载次数：375 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：11 ] |[阅读次数：0 ] - 孙晓亚;张志成;曾红;陈伟;张国刚;
目的考察蟾饲五谷虫与五谷虫的质量差异,以期为蟾饲五谷虫与五谷虫的鉴定提供依据。方法从药材性状、显微鉴别、理化鉴别、HPLC色谱鉴别和总氮量测定等方面,比较蟾饲五谷虫与五谷虫的质量差异。结果蟾饲五谷虫与五谷虫在药材性状、显微及理化鉴别方面无明显的质量差异。HPLC色谱鉴别出蟾饲五谷虫中含有华蟾酥毒基,而五谷虫中不含有华蟾酥毒基。蟾饲五谷虫和五谷虫的总氮含量相近。结论 HPLC色谱鉴别可用于蟾饲五谷虫与五谷虫药材的鉴定和质量控制。
2013年05期 v.30;No.208 359-361页 [查看摘要][在线阅读][下载 458K] [下载次数：184 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] - 张丽;廖春;王鑫;刘有平;
目的建立同时测定复方盐酸二甲双胍片中格列美脲和盐酸二甲双胍含量的方法。方法采用RP-HPLC法。色谱柱为Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-20 mmol.L-1磷酸氢二钠溶液(含8 mmol.L-1十二烷基硫酸钠,磷酸调pH值7.5)(体积比为33∶67),流速为1 mL.min-1,检测波长为228 nm。结果格列美脲和盐酸二甲双胍的线性范围分别为0.1～0.6 mg.L-1(r=0.999 1,n=6)和25.0～150.0 mg.L-1(r=0.999 6,n=6);平均回收率分别为99.4%(RSD=1.0%,n=9)和99.8%(RSD=0.39%,n=9)。结论本方法简便、准确,可用于复方盐酸二甲双胍片的质量控制。
2013年05期 v.30;No.208 362-365+373页 [查看摘要][在线阅读][下载 226K] [下载次数：230 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：6 ] |[阅读次数：0 ] - 赵璐;王铁杰;程磊;王珏;毕开顺;陈晓辉;
目的建立穿山龙的高效液相色谱指纹图谱,研究其化学成分与抑制肿瘤细胞增殖活性的相关性,为该药的质量控制提供依据。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为水和乙腈,采用梯度洗脱方式,柱温为35℃,检测波长为210 nm。对样品进行高效液相色谱指纹图谱分析和抑制肿瘤细胞的增殖活性试验,采用相关分析和多元线性回归分析方法将活性数据与各指纹峰数据相关联。结果在HPLC指纹图谱中,确立了20个共有峰,其中10个色谱峰与抗癌活性显著相关,这10个化学成分可能是穿山龙抗肿瘤的活性成分;结合多元线性回归分析结果与系统聚类分析结果,可将样品按照活性高低分类。结论穿山龙高效液相色谱指纹图谱结合其抗癌活性研究可为评价穿山龙药材的质量提供依据。
2013年05期 v.30;No.208 366-373页 [查看摘要][在线阅读][下载 622K] [下载次数：356 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：4 ] |[阅读次数：0 ] - 刘静;袁晓薇;马郑;董斌;郭兴杰;
目的以羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)为手性选择剂,建立毛细管区带电泳法分离托吡卡胺、文拉法辛、美托洛尔和瑞格列奈4种药物对映体。方法采用未涂壁熔融石英毛细管柱,磷酸盐缓冲液作为背景电解质溶液,分离电压为20 kV。考察了缓冲溶液的pH值、环糊精质量浓度、缓冲盐浓度对对映体分离的影响。结果在优化的分离条件下,4种手性药物均能达到完全分离。结论CM-β-CD适用于上述4种药物的对映体分离。
2013年05期 v.30;No.208 374-378页 [查看摘要][在线阅读][下载 277K] [下载次数：241 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：4 ] |[阅读次数：0 ]
- 丁韵;卢轩;王惠国;冯宝民;刘铮;刘世超;
目的利用菜籽粕制备芥子碱氯化盐,探讨其对自发性高血压大鼠(spontaneous hypertension rat,SHR)的降压作用。方法菜籽粕经水提法制备芥子碱硫氰酸盐,用氯型717阴离子交换树脂转换为芥子碱氯化盐,并通过理化性质和波谱数据对其进行结构鉴定。对随机分组的SHR大鼠连续给药28 d,间隔4 d测定其收缩压、舒张压、平均脉压和心率。结果采用1H-NMR、13C-NMR和IR法鉴定芥子碱硫氰酸盐与芥子碱氯化盐,HPLC归一化法测定芥子碱氯化盐纯度质量分数达99%。芥子碱氯化盐能显著降低SHR大鼠的收缩压、舒张压和平均脉压(P<0.05～0.01),但对心率无明显影响。结论该制备工艺简单,所得产品纯度高,对SHR大鼠降压作用显著,具备较好的药物开发前景。
2013年05期 v.30;No.208 379-382+387页 [查看摘要][在线阅读][下载 346K] [下载次数：247 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：15 ] |[阅读次数：0 ] - 张斯杰;郭建博;王晓莉;徐静华;徐晖;刘东春;
目的探讨3种不同提取方式提取川芎-香附药对所得到的提取物对动物原发性痛经模型的药理作用,为川芎-香附药对治疗痛经的新药开发提供依据。方法采用缩宫素致大鼠离体子宫剧烈收缩模型,观察各提取物对大鼠离体子宫活动的影响;采用小鼠原发性痛经模型以扭体次数和扭体潜伏期为指标,观察提取物的镇痛效果。结果 3种提取物能不同程度抑制大鼠离体子宫自发活动,对缩宫素引起的离体子宫剧烈收缩的抑制活性依次为超临界CO2萃取物>醇提水沉液>水提醇沉液。3种提取物均能不同程度减少缩宫素致痛经模型小鼠的扭体次数,延长扭体潜伏期。结论超临界CO2萃取川芎-香附药对(分子蒸馏纯化)所得到的提取物对大鼠离体子宫剧烈收缩模型及小鼠原发性痛经模型具有明显抑制及镇痛作用。
2013年05期 v.30;No.208 383-387页 [查看摘要][在线阅读][下载 235K] [下载次数：744 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：42 ] |[阅读次数：0 ] - 欧阳丽影;毕开顺;张肖宁;杨铮;杨利红;侯勇生;
目的研究冰片对黄芩苷通过离体角膜的影响,考察其与黄芩苷联合用药的可行性。方法采用改良的立式Franz扩散池,以林格氏液为扩散介质考察在不同浓度冰片的促进渗透下黄芩苷的离体兔角膜通透性。结果质量分数0.01%、0.03%、0.05%、0.08%和0.1%冰片分别使黄芩苷的渗透增强比为3.86、11.0、14.27、21.27和36.55,与黄芩苷对照组比较呈显著性差异(P<0.01)且质量分数0.1%冰片渗透效果最佳。结论冰片对黄芩苷通过离体角膜有显著的促进作用,具有良好的开发应用前景。
2013年05期 v.30;No.208 388-391+398页 [查看摘要][在线阅读][下载 310K] [下载次数：240 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：9 ] |[阅读次数：0 ]