- 史志冉;张羡媛;倪刚;李贺然;张华;
目的对白树(Suregada glomerulata(Bl.)Baill.)的化学成分进行研究,为进一步开发利用该植物资源提供依据。方法通过硅胶柱色谱、ODS柱色谱和制备HPLC等手段对白树进行分离和纯化,利用理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果从白树枝叶中分离得到12个二萜,分别鉴定为3α,17-dihydroxy-ent-pimara-8(14),15-diene(1)、3β-acetoxy-1-one-8β,14α-epoxy-13,15-abiatene-16,12-olide(2)、gelomulide D(3)、gelomulide E(4)、泽漆内酯丙(helioscopinolide C,5)、3β-acetoxy-8β,14α-dihydroxy-1-one-13,15-abiatene-16,12-olide(6)、3β,6β-diacetoxy-1-one-8β,14α-epoxy-13,15-abiatene-16,12-olide(7)、gelomulide A(8)、gelomulide G(9)、泽漆内酯甲(helioscopinolide A,10)、泽漆内酯丁(helioscopinolide D,11)、泽漆内酯乙(helioscopinolide B,12)。结论化合物1为首次从白树属植物中分离得到,化合物2~8为首次从白树中分离得到。
2013年09期 v.30;No.212 669-673页 [查看摘要][在线阅读][下载 215K] [下载次数:176 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:2 ] |[阅读次数:155 ] - 周琴;李宁;邢亚超;潘兰;巴哈尔古丽·黄尔汗;贾晓光;
目的研究角果藜(Ceratocarpus arenarius L.)的化学成分。方法利用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、聚酰胺柱色谱及反复重结晶等技术进行分离纯化,并通过理化性质与光谱分析法鉴定化合物的结构。结果从角果藜体积分数70%乙醇提取物中分离鉴定11个化合物,分别为5,7,4′-三羟基-3′,5′-二甲氧基黄酮(5,7,4′-trihydroxy-3′,5′-dimethoxyflavone,tricin,1)、5,7,3′,4′-四羟基-5′-甲氧基黄酮(5,7,3′,4′-tetrahydroxy-5′-methoxyflavone,selagin,2)、N-反式阿魏酸酪酰胺(N-transferuloyltyramine,3)、尿囊素(allation,4)、尿嘧啶(uracil,5)、3-羟基-4-甲氧基苯甲酸(3-hydroxy-4-methoxybenzoic acid,6)、水杨酸(salicylic acid,7)、11,12,15-三羟基-13-烯-十八碳酸(11,12,15-trihydroxy-13-en-octadecenoic acid,8)、蜕皮甾酮(ecdysone,9)、1-O-β-D-glucopyranosyl-(2S,3S,4 R,8 E)-2-[(2′R)-2′-hydroxypalmitoylamino]-8-octadecene-1,3,4-triol(10)、胡萝卜苷(daucosterol,11)。结论化合物1~11为首次从角果藜属植物角果藜中分离得到。
2013年09期 v.30;No.212 674-676+682页 [查看摘要][在线阅读][下载 133K] [下载次数:196 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:6 ] |[阅读次数:147 ] - 李占强;陈刚;王海峰;卢轩;冯宝民;裴月湖;
目的研究海燕(Asterina pectinifera)的化学成分。方法利用各种色谱学方法对海燕化学成分进行分离和纯化,通过理化性质和波谱数据分析进行结构鉴定,利用台盼蓝法测定化合物对HL-60细胞的生长抑制活性。结果从海燕中分离并鉴定了10个化合物,分别为3β-羟基-胆甾-7-烯(cholest-7-en-3β-ol,1)、胸腺嘧啶(thymine,2)、2′-脱氧胸腺嘧啶核苷(2′-deoxythymidine,3)、色氨酸(tryptophan,4)、3-O-sulfoasterone(5)、3-O-sulfothornasterol A(6)、5α-胆甾烷-3β,6α,7α,8,15α,16β,26-七醇(5α-cholestane-3β,6α,7α,8,15α,16β,26-heptol,7)、5α-胆甾烷-3β,6α,8,15α,24-五醇(5α-cholestane-3β,6α,8,15α,24-pentol,8)、5α-胆甾烷-3β,4β,6α,7α,8,15β,16β,24-八醇-6-O-硫酸酯(5α-cholestane-3β,4β,6α,7α,8,15β,16β,24-octol-6-O-sulfate,9)和pectinioside A(10)。结论化合物6为首次从该属内分离得到,化合物5为首次从海燕中分离得到。化合物6~8、10对HL-60细胞的IG50分别为36.3、28.7、16.0、1.9μmol·L-1。
2013年09期 v.30;No.212 677-682页 [查看摘要][在线阅读][下载 223K] [下载次数:177 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:2 ] |[阅读次数:138 ] - 吕海亮;潘莉;李晓强;程卯生;
目的研究新药盐酸川丁特罗进入大鼠体内后经独特的代谢途径生成特殊代谢产物的合成方法。方法以4-氨基-3-三氟甲基苯甲酸为起始原料,经氯代、甲基化、碘代、甲磺酰基化、溴代、还原、胺化得到目标化合物。结果经7步反应合成目标化合物,总收率为3%,目标化合物结构经1 H-NMR和MS确证。结论该化合物为盐酸川丁特罗代谢物研究提供物质支持。
2013年09期 v.30;No.212 683-685页 [查看摘要][在线阅读][下载 152K] [下载次数:118 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:2 ] |[阅读次数:107 ]
- 邓振雪;赵金鹿;胡容峰;张继稳;孙立新;
目的建立RP-HPLC法同时测定六味地黄渗透泵片中没食子酸、5-羟甲基糠醛、莫诺苷、马钱苷、獐芽菜苷、芍药苷和丹皮酚7种活性成分的含量。方法采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以体积分数为0.06%磷酸乙腈溶液(A)和体积分数为0.06%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm,柱温为35℃。结果没食子酸、5-羟甲基糠醛、莫诺苷、马钱苷、獐芽菜苷、芍药苷和丹皮酚质量浓度分别在3.992~19.96mg·L-1、8.710~43.55mg·L-1、5.613~28.06mg·L-1、8.772~43.86mg·L-1、0.721 7~3.608mg·L-1、1.643~8.215mg·L-1和14.60~73.00mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.999 7),平均回收率(n=9)分别为96.1%、100.5%、99.1%、101.1%、102.6%、97.8%和102.5%。结论本方法快速简便,具有较好的重复性和稳定性,为六味地黄渗透泵片的质量控制提供参考。
2013年09期 v.30;No.212 686-690+700页 [查看摘要][在线阅读][下载 312K] [下载次数:246 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:7 ] |[阅读次数:116 ] - 姜帆;杨星钢;郭迎新;萧伟;冯煜焜;彭缨;
目的建立银杏叶制剂的溶出液中槲皮素、山奈素与异鼠李素的HPLC测定法。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-体积分数为0.4%磷酸水溶液(体积比为55∶45),流速为0.8mL·min-1;检测波长为360nm。结果槲皮素、山奈素和异鼠李素的线性范围分别为0.75~150mg·L-1、0.65~130mg·L-1和0.3~60mg·L-1;平均回收率分别为100.0%、99.1%和99.7%,RSD分别为1.8%、2.0%和1.9%(n=9)。结论该方法简便、可行,结果准确,重现性好,为银杏叶制剂的溶出液中槲皮素、山奈素与异鼠李素的测定提供可靠的方法。
2013年09期 v.30;No.212 691-695页 [查看摘要][在线阅读][下载 245K] [下载次数:592 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:13 ] |[阅读次数:109 ] - 何传昌;关瑾;丁爽;阎峰;石爽;牛秋玲;
目的建立分离分析5-氨基乙酰丙酸及4种相关组分的反相离子对液相色谱法。方法考察了缓冲溶液的pH值、离子对的种类和浓度等色谱条件对分离分析的影响。以乙腈-20mmol·L-1磷酸二氢钾(pH值2.0,含2.0mmol·L-1辛烷磺酸钠)为流动相,在ZORBAX SB-C18色谱柱上,采用梯度洗脱,对5-氨基乙酰丙酸及4种相关组分进行分离分析。结果在优化色谱条件下,5-氨基乙酰丙酸及4种相关组分在15min内达到基线分离;5-氨基乙酰丙酸质量浓度在0.1~2.0g·L-1内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 5;检出限(信噪比为3)为3.0mg·L-1;样品的回收率为99.3%~100.5%,相对标准偏差为0.16%~0.92%。结论该方法操作简单、快速、准确可靠,可用于实际样品的分析,并获得了令人满意的结果。
2013年09期 v.30;No.212 696-700页 [查看摘要][在线阅读][下载 214K] [下载次数:241 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:4 ] |[阅读次数:108 ] - 李京华;林奇泗;王加;申长慧;赵春杰;
目的比较竹节参与深裂竹根七的挥发性成分。方法分别超声提取竹节参和深裂竹根七,并对提取物用GC-MS联用仪进行测定,峰面积归一化法测定各成分的相对含量。结果从竹节参提取物中鉴定了11种组分,占总峰面积的94.2%;从深裂竹根七提取物中鉴定了9种组分,占总峰面积的78.8%。结论棕榈酸和亚麻酸为两种药材的共有成分,本研究为竹节参和深裂竹根七的综合开发提供了参考依据。
2013年09期 v.30;No.212 701-703+739页 [查看摘要][在线阅读][下载 167K] [下载次数:210 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:5 ] |[阅读次数:135 ] - 高艺恬;赵丽梅;盛明;王淼;赵春杰;
目的分析注射用大豆油中主要脂肪酸组成,并建立同时测定大豆油中棕榈酸、硬脂酸、油酸和亚油酸4种成分含量的方法。方法采用GC-MS法确定大豆油中4种主要脂肪酸组成,采用毛细管气相色谱法测定甲酯化后大豆油中棕榈酸、硬脂酸、油酸和亚油酸的含量。结果棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯和亚油酸甲酯的线性范围分别为0.508 0~8.128g·L-1(r=0.999 0)、0.126 0~2.016g·L-1(r=0.999 4)、1.007~16.11g·L-1(r=0.999 4)和2.522~40.34g·L-1(r=0.999 4);各成分的平均回收率分别为(100.8±0.64)%、(101.6±0.89)%、(100.5±0.31)%和(99.4±0.84)%,RSD分别为1.36%、0.68%、1.11%和1.03%(n=9)。结论确定了4种主要脂肪酸组成,建立了采用内标法对注射用大豆油中4种脂肪酸进行含量测定,该方法准确可靠,可为注射用大豆油的质量评价提供依据。
2013年09期 v.30;No.212 704-708页 [查看摘要][在线阅读][下载 159K] [下载次数:869 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:9 ] |[阅读次数:162 ]
- 刘海波;付守廷;胡春;贾春明;
目的探讨黄酮类化合物WX-02对兔离体血管环的舒张作用及其作用机制。方法采用兔离体血管环灌流方法,记录WX-02对去甲肾上腺素(norepinephrine,NE)、氯化钾(KCl)收缩的血管环的舒张作用;观察WX-02的舒张作用与内皮的关系;比较WX-02(0.1、0.3mmol·L-1)孵育后CaCl2累积收缩量效曲线的变化及由NE引起的依赖于细胞内钙和外钙收缩反应的变化。结果浓度为0.03~1.0mmol·L-1 WX-02能舒张由致痉剂高钾、去甲肾上腺素引起的收缩;内皮不影响WX-02的舒张作用;浓度为0.1、0.3mmol·L-1 WX-02均能使CaCl2累积收缩量效曲线右移,低浓度的WX-02可能抑制细胞内钙外流,而高浓度的WX-02抑制细胞内钙外流和外钙内流。结论WX-02能够浓度依赖性的舒张血管平滑肌,其作用机制与内皮无关,与阻断不同的钙通道有关。
2013年09期 v.30;No.212 709-712页 [查看摘要][在线阅读][下载 169K] [下载次数:141 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:0 ] |[阅读次数:97 ] - 钟江华;陈小盼;何喜民;黄珊;林云;陆士娟;
目的观察血管紧张素受体拮抗剂(angiotensin receptor blocker,ARB)厄贝沙坦对高血压左室肥厚(left ventricular hypertrophy,LVH)家兔左心室心肌跨室壁复极不均一性及Cx43蛋白分布异质性的影响,探讨ARB在LVH恶性室性心律失常(malignant ventricular arrhythmias,MVA)治疗中的作用。方法将20只家兔随机分成LVH实验组和厄贝沙坦治疗组,每组10只。两组均采用传统的腹主动脉缩窄术制备家兔LVH模型。对照组继续喂养8周,厄贝沙坦治疗组手术后除普通喂养外还给予经口喂服厄贝沙坦片,每次10mg·kg-1,每天1次,连续8周,然后进行实验。分别检测两组家兔的室颤阈值(ventricular fibrillation threshold,VFT)及心外膜下、中层心肌和心内膜下心肌细胞的单相动作电位复极90%时程(APD90)、跨室壁复极离散度(transmural dispersion of repolarization,TDR)以及三层心肌Cx43蛋白表达的差异。结果厄贝沙坦治疗组的平均动脉压、心质量/体质量指数和左心室壁厚度与LVH实验组对比明显下降(P<0.05)。厄贝沙坦治疗组的VFT明显高于LVH实验组(P<0.05),TDR和△APD90则显著缩小(P<0.05)。与LVH实验组比较,厄贝沙坦治疗组中层心肌、心外膜下心肌和心内膜下心肌的Cx43蛋白表达均有明显增加(P<0.05),但以中层心肌的增加更为明显,△Cx43缩小。结论厄贝沙坦能改善高血压左室肥厚的跨室壁Cx43表达异质性,使左心室心肌跨室壁复极不均一性增大,VFT下降,减少MVA的发作。
2013年09期 v.30;No.212 713-717页 [查看摘要][在线阅读][下载 210K] [下载次数:100 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:0 ] |[阅读次数:119 ] - 李盈;高健美;白鑫宇;杨晓峰;李建春;
目的研究金丝桃苷对人正常肝细胞HL7702氧化损伤的保护作用及作用机制。方法采用乙醇诱导建立氧化损伤模型,MTT法检测细胞存活率,利用相关试剂盒检测ROS、SOD、MDA、GSH水平,rhodamine 123染色考察线粒体膜电位的变化,PI染色检测细胞凋亡程度,以及Western blot评价线粒体途径相关蛋白表达。结果确定100mmol·L-1乙醇为适宜浓度建立氧化损伤模型,形态学观察发现细胞变圆并悬浮于培养液中,PI染色显示细胞发生凋亡。100μmol·L-1金丝桃苷能够降低乙醇诱导的HL7702细胞中MDA的产生,提高SOD活力。同时,使促凋亡蛋白Bax、细胞色素c(cytochrome c)、caspase 3蛋白表达降低,增加抗凋亡蛋白Bcl-2蛋白表达。结论金丝桃苷可以保护乙醇诱导的肝细胞氧化损伤,其作用机制可能与抑制线粒体途径凋亡相关。
2013年09期 v.30;No.212 718-723页 [查看摘要][在线阅读][下载 633K] [下载次数:262 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:9 ] |[阅读次数:104 ]
- 张卫平;孙小成;王静;王浩;王金辉;
目的研究胡黄连苷Ⅰ和胡黄连苷Ⅱ在大鼠体内的药物动力学特征及胡黄连苷Ⅱ的绝对生物利用度。方法采用大鼠尾静脉注射和灌胃给药两种方式,利用LC-MS/MS法同时测定大鼠血浆中胡黄连苷Ⅰ和胡黄连苷Ⅱ的质量浓度,进行房室模型拟合并计算其主要药物动力学参数。结果大鼠尾静脉注射给予胡黄连总苷32mg·kg-1后,胡黄连苷Ⅰ和苷Ⅱ的t1/2β分别为(0.70±0.03)h和(0.63±0.25)h,AUC0t-为(1 379.74±122.82)μg·h·L-1和(16 221.01±562.50)μg·h·L-1。灌胃给予等量总苷后,胡黄连苷Ⅱ的绝对生物利用度仅为0.99%。结论胡黄连苷Ⅰ和苷Ⅱ在大鼠体内消除迅速,两者的药物动力学过程均符合二室模型。
2013年09期 v.30;No.212 724-728+748页 [查看摘要][在线阅读][下载 474K] [下载次数:372 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:8 ] |[阅读次数:123 ] - 门金玉;马丽丽;金艺;张洪霞;姜春风;赵怀清;
目的建立HPLC法测定中药复方天麻头风灵胶囊灌胃后大鼠血浆中天麻素(gastrodin,Gas)的浓度,并研究Gas在大鼠体内的药物动力学。方法Wistar雄性大鼠6只,灌胃给药后不同时间点眼眶采血,血浆样品用体积分数6%高氯酸溶液沉淀蛋白,取上清液进样分析,以间苯三酚为内标物,色谱柱为Diamonsil C18柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(体积比28∶972),流速为1.0mL·min-1,柱温为35℃,检测波长为221nm。结果Gas质量浓度在25~10 000μg·L-1内与峰面积呈良好线性关系(r=0.998 1),日间和日内精密度RSD均小于6.5%,提取回收率大于69.4%。主要药物动力学参数为:ρmax=(1 100±283)μg·L-1,tmax=(0.5±0.2)h,t1/2=(0.39±0.07)h,AUC0→t=(1 365±341)μg·h·L-1,AUC0→∞=(1 377±346)μg·h·L-1。结论在考察浓度范围内,Gas在大鼠体内符合线性动力学过程。
2013年09期 v.30;No.212 729-732页 [查看摘要][在线阅读][下载 197K] [下载次数:343 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:5 ] |[阅读次数:144 ]