- 刘媛;刘江;李迎春;唐辉;李乐;王小记;
目的采用硅胶表面分子印迹技术,制备印迹红霉素分子的聚合物材料,将其作为固相萃取介质,对自来水中添加的红霉素(erythromycin,EM)进行了富集纯化处理。方法制备中采用γ-氨丙基三甲氧基硅烷(3-aminopropyltrimethoxysilane,AMPS)作为硅胶(SiO2)改性剂,将功能单体甲基丙烯酸(methacrylic acid,MAA)接枝到AMPS-SiO2表面,形成聚甲基丙烯酸接枝硅胶(polymer methacrylic acid/SiO2,PMAA/SiO2)。最后,加入模板分子红霉素和交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯(2-ethanediol dimethacrylate,EDMA),聚合得到表面包被有红霉素印迹聚合物的硅胶材料(EMMIP-PMAA/SiO2)。通过电镜扫描(scanning electron microscope,SEM)和粒径测定对EM-MIPPMAA/SiO2物理性状进行了表征;通过动、静态吸附和选择性吸附试验研究了PMAA/SiO2和EMMIP-PMAA/SiO2对红霉素的结合性能和分子识别特性。结果 EM-MIP-PMAA/SiO2对红霉素显示了良好的吸附能力,最大吸附量可达104 mg·g-1,吸附约240 min达到吸附平衡;与竞争分子罗红霉素相比,表面印迹聚合物对模板分子红霉素显示了高的选择吸附能力;将其作为固相萃取介质对于生物样品中的分析物具有良好的纯化作用。结论像MIP-PMAA/SiO2这类新的印迹材料将会广泛应用于生物样品的监测分析工作,并且对于环境保护也具有一定实用意义和价值。
2014年07期 v.31;No.222 505-512页 [查看摘要][在线阅读][下载 242K] [下载次数:168 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:4 ] |[阅读次数:0 ] - 姬海婷;郝秀华;张纯海;
目的应用星点设计-效应面法优化盐酸青藤碱结肠定位片的处方。方法以肠溶层包衣增质量分数、尤特奇S100和L100质量比为考察因素,以药物在第6、8、12 h累积释放度的综合评分值Y作为评价指标,运用Statistica 6.0软件对实验数据进行多元线性拟合和二项式拟合,对比拟合结果得出最佳数学模型,绘制三维效应面图和等高线图,优选最佳处方并验证。结果二项式拟合方程相关系数(r=0.994 7)优于多元线性拟合方程的相关系数(r=0.168 5),所以最终选择二项式拟合为最佳数学模型,优选的最佳处方为肠溶层包衣增质量分数为4.5%,S100和L100的质量比为3∶1,对优选处方进行验证结果均符合结肠定位释药要求。结论星点设计-效应面法简单可靠,所建立的数学模型具有良好的预测性,可以用来优化盐酸青藤碱结肠定位片的处方。
2014年07期 v.31;No.222 513-517+534页 [查看摘要][在线阅读][下载 197K] [下载次数:160 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:8 ] |[阅读次数:0 ]
- 刘茜;汤叶瀛;赵辉;崔美兰;任文刚;刘冠男;
目的建立人血浆中沙格雷酯质量浓度的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法。方法色谱柱为Elipse XDB-C18柱,流动相为乙腈-0.01 mol·L-1醋酸铵(体积比为65∶35),血浆样品经乙腈沉淀蛋白处理,以选择反应监测(selected reaction monitoring,SRM)扫描方式检测,测定健康男性受试者经口给予盐酸沙格雷酯后血浆中沙格雷酯的质量浓度。结果沙格雷酯线性为5.0~1 000μg·L-1,定量下限为5.0μg·L-1。日内、日间精密度(Relative Standard Deviation,RSD)均不大于9.0%,准确度(Relative Error,RE)为-6.5%~2.6%。沙格雷酯在健康男性血浆中主要药动学参数tmax为(0.49±0.21)h,ρmax为(725±264)μg·L-1,t1/2为(0.58±0.21)h,AUC0-t为(534±111)μg·h·L-1,AUC0-∞为(540±111)μg·h·L-1。结论该方法适用于沙格雷酯在健康人体内药动学的研究。
2014年07期 v.31;No.222 526-530+552页 [查看摘要][在线阅读][下载 207K] [下载次数:115 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:4 ] |[阅读次数:0 ] - 宋佳新;王诗卓;袁晓薇;郭兴杰;
目的建立以磺酸化-β-环糊精(S-β-CD)为手性选择剂的毛细管电泳法测定维拉帕米片中对映体含量。方法采用未涂壁熔融石英毛细管柱,背景电解质为30 mmol·L-1磷酸盐缓冲液,pH4.0,手性选择剂为S-β-CD。结果维拉帕米两对映体在质量浓度为0.04~0.20 g·L1内均呈现良好的线性关系(r>0.999)。加样回收率为97.6%~102.8%,精密度小于2.2%。结论所建立的方法适于盐酸维拉帕米片中对映体含量测定。
2014年07期 v.31;No.222 531-534页 [查看摘要][在线阅读][下载 140K] [下载次数:144 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:1 ] |[阅读次数:0 ] - 谢耀轩;王淑红;王铁杰;李清;
目的建立采用分散固相萃取和在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法(GPC-GC-MS)测定香港中成药中20种有机氯农药残留的分析方法。方法样品经乙腈涡旋提取,加入N-丙基乙二胺(primary-secondary amine,PSA)、C18-N进行分散固相萃取净化后,经在线凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography,GPC)净化,采用气相色谱与质谱串联技术在离子检测方式下测定,以保留时间和特征离子进行目标成分的定性鉴别,以外标法定量。结果 20种有机氯农药在质量浓度2~100μg·L-1内均呈良好的线性关系,相关系数为0.999 1~0.999 9;3个水平加标回收率为83.8%~112.9%,RSD(n=3)为1.4%~8.1%;检出限为0.04×10-9%~0.76×10-9%,定量限为0.13×10-9%~2.52×10-9%,进样精密度为1.2%~3.0%。结论本方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术要求,适用于香港中成药中20种有机氯农药残留的检测。
2014年07期 v.31;No.222 535-541页 [查看摘要][在线阅读][下载 140K] [下载次数:339 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:12 ] |[阅读次数:0 ] - 崔凤侠;杜义龙;杜晓鹃;潘海峰;
目的分析蔷薇科山楂属植物山楂叶挥发油的化学成分。方法采用水蒸气蒸馏法从山楂叶中提取挥发油,用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术及克瓦兹指数对挥发油化学成分进行分析,以归一化法计算各个化学成分的相对含量。结果共分离出154个色谱峰,鉴定了其中93个化合物,占挥发油总量的质量分数为78.78%。山楂叶挥发油中主要成分是:2,7(14),10-bisabolatrien-1-ol-4-one(质量分数为18.42%)(75)、nezukol(质量分数为6.25%)(90)、反-水合桧烯(transsabinene hydrate,质量分数为4.11%)(10)、丙酸香茅酯(citronellyl propanoate,质量分数为2.8%)(46)、zonarene(质量分数为2.65%)(55)、(5E,9E)-法呢基丙酮((5E,9E)-farnesyl acetone,质量分数为2.5%)(77)等。结论首次采用克瓦兹指数对山楂叶挥发油的化学成分进行分析,为山楂叶的开发研究提供了科学依据。
2014年07期 v.31;No.222 542-546页 [查看摘要][在线阅读][下载 129K] [下载次数:405 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:5 ] |[阅读次数:0 ]
- 詹巾卓;安丽萍;姜爽;李娜;孙汇;杜培革;
目的观察氧化樟脑注射液对近交系(inbred mice)BALB/C小鼠气道重塑的影响。方法将健康雌性BALC/C小鼠48只随机分为6组:阴性对照组(the control group,CON)、急性哮喘模型组(the acute asthma model group,AM)、地塞米松组(the dexamethasone group,DE)、氧化樟脑高剂量组(the vitacamphorae Injection high dose,HD)、氧化樟脑中剂量组(the vitacamphorae injection middle dose group,MD)和氧化樟脑低剂量组(the vitacamphorae injection low dose,LD),每组8只,采用经典方法腹腔注射卵清蛋白(ovabumin,OVA)致敏,同时OVA雾化激发2周建立急性哮喘小鼠模型,氧化樟脑注射液干预组和地塞米松干预组每天雾化吸入前1 h皮下注射,阴性对照组和急性哮喘模型组给予等量生理盐水。观察小鼠的一般状态,并检测血清中丙二醛(malondialdehyde,MDA)含量、超氧化物歧化酶(superoxide dismutase,SOD)活性、谷胱甘肽过氧化物酶(Glutathione peroxidase,GSH-PX)活力,观察肺组织的病理学改变,利用Western blot方法测定肺组织中转化生长因子-β1(transforming growth factor-β1,TGF-β1)的蛋白表达水平。结果氧化樟脑注射液高中剂量能够明显降低卵清蛋白(ovabumin,OVA)诱导的哮喘小鼠血清中MDA的含量(P<0.05),增加SOD和GSHPX的活力(P<0.05)。并且可以抑制肺组织炎症反应和TGF-β1的蛋白表达水平(P<0.05)。结论氧化樟脑注射液具有抑制气道重塑的作用,其机制可能是通过增强模型小鼠的抗氧化能力并且抑制肺组织炎症因子的表达有关。
2014年07期 v.31;No.222 547-552页 [查看摘要][在线阅读][下载 158K] [下载次数:152 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:1 ] |[阅读次数:0 ] - 石丽霞;刘晓敏;张振家;张殿文;
目的观察肾衰康口服液对慢性肾衰(chronic renal failure,CRF)大鼠肾功能、血脂和肾脏病理的影响。方法采用单侧肾脏摘除合并两次注射阿霉素法建立大鼠慢性肾衰模型,随机分为正常对照组、模型组、尿毒清阳性对照组、肾衰康口服液组(21、10.5、5.25 g·kg-1),90 d后采血检测血肌酐(creatinine,Cr)、尿素氮(blood urea nitrogen,BUN)、总蛋白(total protein,TP)、白蛋白(albumin,ALB)、总胆固醇(total cholesterol,TC)、甘油三酯(triglyceride,TG),肾脏标本用体积分数为10%的中性福尔马林固定,常规石蜡包埋,切片,HE染色,光镜观察。结果各给药组与模型组相比明显降低Cr、BUN、TC、TG,升高TP、ALB,作用呈剂量依赖性,高剂量组作用最好。结论肾衰康口服液有改善肾功能,调节脂质代谢紊乱的作用。
2014年07期 v.31;No.222 553-556+562页 [查看摘要][在线阅读][下载 441K] [下载次数:121 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:2 ] |[阅读次数:0 ] - 杨姣;赵剑;阚启明;甘艳秋;隋红霞;刘铮;
目的评价阿扑西林的抗菌作用。方法体外试验采用平皿二倍稀释法测定最低抑菌浓度(MIC),比较药物的90%抑菌范围(MIC90)或者50%抑菌范围(MIC50)。体内试验采用腹腔注射肺炎链球菌、金黄色葡萄球菌、肠球菌、大肠杆菌分别感染小鼠制备模型,尾静脉注射不同浓度的阿扑西林,观察小鼠1周内的死亡情况。结果阿扑西林对苯唑西林敏感的葡萄球菌、肺炎链球菌、肠球菌、非产超广谱β-内酰胺酶的大肠埃希菌、阴沟肠杆菌、产气肠杆菌均具有较强的抗菌活性;阿扑西林对肺炎链球菌、金黄色葡萄球菌、肠球菌、大肠杆菌感染的小鼠均具有明显的体内保护作用,呈剂量-效应关系。结论阿扑西林在体内和体外均具有明显的抗菌活性。
2014年07期 v.31;No.222 557-562页 [查看摘要][在线阅读][下载 113K] [下载次数:115 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:2 ] |[阅读次数:0 ]