- 瞿璐;布淑阳;李建良;韩立峰;王涛;张祎;
目的对河北安国产祁菊(Chrysanthemum morifolium Ramat.Qiju)非药用部位-秸秆的化学成分进行了初步研究。方法将大孔吸附树脂、硅胶、Sephadex LH-20、ODS等柱色谱与制备型高效液相色谱法相结合进行化合物的分离制备,并通过理化性质与核磁共振波谱数据鉴定化合物的结构。结果从祁菊秸秆体积分数为70%的乙醇溶液提取物中分离鉴定了11个单体化合物,分别为(7S,8R)-picraquassioside C(1)、(2R,3S)-2,3-dihydro-3-hydroxymethyl-7-methoxy-2-(4'-hydroxy-3'-methoxyphenyl)-5-benzo-furanpropanol 5c-O-β-D-glucopyranoside(2)、(+)-松脂素-4-O-β-D-葡萄糖苷(3)、(+)-epipinoresinol 4″-O-β-D-glucopyranoside(4)、邻羟基苯甲酸(5)、对羟基苯甲酸(6)、香草酸(7)、反式咖啡酸(8)、(E)-阿魏酸二十六烷基酯(9)、反式丁香苷(10)、protocatechualdehyde dimer(11)。结论分离鉴定了11个单体化合物。化合物1~4,9均为首次从菊属中分离得到,11为首次从该种植物中分离得到。
2016年07期 v.33;No.246 525-530页 [查看摘要][在线阅读][下载 451K] [下载次数：245 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：7 ] |[阅读次数：2 ] - 金颖;姚贺;孙博航;
目的对金沙槭的化学成分进行系统研究。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、ODS柱色谱、HPLC等手段对金沙槭的乙醇提取物进行分离纯化,并通过化合物理化性质与波谱特征鉴定其结构。结果分离鉴定13个化合物,分别为:槲皮素(quercetin,1)、槲皮素3-O-α-L-阿拉伯糖苷(quercetin 3-O-α-L-arabinoside,2)、槲皮素3-O-α-L-鼠李糖苷(quercetin 3-O-α-L-rhamnoside,3)、槲皮素3-O-β-D-半乳糖苷(quercetin 3-O-β-D-galactopyranoside,4)、山奈酚(kaempferol,5)、山柰酚3-O-α-L-鼠李糖苷(Kaempferol 3-O-α-L-rhamnoside,6)、山奈酚3-O-β-D-葡萄糖苷(kaempferol 3-O-β-D-glucopyranoside,7)、山奈酚3-O-β-D-半乳糖苷(kaempferol 3-O-β-D-galactopyranoside,8)、山奈酚3-O-α-L-阿拉伯糖苷(kaempferol 3-O-α-L-arabinoside,9)、杨梅酮(myricetin,10)、儿茶素(catechins,11)、金线吊乌龟二酮碱A(cepharadione A,12)、巴马汀(palmatine,13)。结论化合物9、12、13为首次从槭属中分离得到。化合物1-13均为首次从该植物中分离得到。
2016年07期 v.33;No.246 531-536页 [查看摘要][在线阅读][下载 354K] [下载次数：323 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：18 ] |[阅读次数：2 ]
- 于霞;刘佳;王一男;王淼;赵春杰;
目的建立HPLC法同时测定疏通散中有效成分三七皂苷R1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的含量。方法采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%(φ)磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 m L·min~(-1),检测波长为203 nm,柱温为30℃。结果三七皂苷R_1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1的质量浓度分别在0.115~0.575、0.230~1.150、0.090~0.450、0.155~0.775 g·L~(-1)内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 5、0.999 3、0.999 2、0.999 1,平均回收率分别为99.1%﹑99.1%﹑98.9%、98.6%,RSD分别为1.3%、1.2%、0.9%、1.2%。结论本方法可作为疏通散的质量控制方法之一。
2016年07期 v.33;No.246 537-541页 [查看摘要][在线阅读][下载 432K] [下载次数：434 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：8 ] |[阅读次数：2 ] - 陈晨;王翔林;李阳;许彬;韩春晓;
目的建立HPLC法同时测定碘硝酚中碘硝酚和对硝基苯酚的含量。方法采用Diamonsil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-体积分数为5.4%的冰醋酸水溶液(体积比为65∶37)为流动相,流速为1.0 m L·min~(-1),紫外检测波长为312 nm,柱温为35℃。结果碘硝酚质量浓度在20.0~120.0 mg·L~(-1)内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9,n=6),对硝基苯酚质量浓度在0.1~1.6 mg·L~(-1)内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 7,n=6);碘硝酚平均回收率为100.3%,RSD为1.3%(n=9),对硝基苯酚平均回收率为100.5%,RSD为1.0%(n=9)。结论本方法可用于同时测定碘硝酚中碘硝酚和对硝基苯酚的含量。
2016年07期 v.33;No.246 542-545+550页 [查看摘要][在线阅读][下载 245K] [下载次数：270 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：5 ] |[阅读次数：2 ] - 张怿辰;薛秀生;罗岩;郭兴杰;
目的建立鸦胆子药材水溶性成分指纹图谱检测方法。方法采用汉邦BDS-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),用反相色谱法进行分离,以乙腈-磷酸水溶液(pH 3.0)进行线性梯度洗脱,检测波长:280 nm,柱温:40℃,进样量:10μL。以没食子酸峰作为内参照峰。结果测定20批不同产地的鸦胆子药材,共标定11个共有峰。通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2009年版)进行评价,20批鸦胆子药材水溶性指纹图谱之间相似度均在0.95以上。易伪品女贞子水溶性成分与鸦胆子水溶性成分共有模式相似度为0.562。结论建立的指纹图谱检测方法可为鉴别鸦胆子药材真伪和药材质量控制提供试验依据。
2016年07期 v.33;No.246 546-550页 [查看摘要][在线阅读][下载 434K] [下载次数：281 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：1 ] |[阅读次数：2 ] - 辛祎;刘佳佳;隋欣蕙;王淼;赵春杰;
目的建立HPLC法同时测定香砂胃灵散中橙皮苷、和厚朴酚及厚朴酚的含量。方法采用HPLC法,色谱柱:Kromasil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-水,梯度洗脱,流速:1.0m L·min~(-1),检测波长:290 nm,进样量:20μL,柱温:30℃。结果橙皮苷、和厚朴酚及厚朴酚分别在11.0~110.0(r=0.999 5)、3.6~36.0(r=0.999 7)、5.0~50.0 mg·L~(-1)(r=0.999 4)内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.1%、98.9%、98.6%,RSD分别为1.3%、1.1%、1.4%(n=6)。结论该方法可被用于香砂胃灵散的质量控制。
2016年07期 v.33;No.246 551-554+598页 [查看摘要][在线阅读][下载 365K] [下载次数：165 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：9 ] |[阅读次数：2 ] - 黄滔;于娜娜;金鑫;
目的运用UPLC法测定头孢替坦二钠的有关物质。方法采用Waters UPLC@BEH phenyl色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相:醋酸溶液(pH=1.23)-甲醇-乙腈(体积比为84∶8∶8),流速:0.3 m L·min~(-1),检测波长:254 nm,柱温:40℃。结果破坏试验结果显示,本方法能够将主峰和杂质峰完全分离,专属性强;在5℃条件下存放,3 h内溶液稳定;系统精密度RSD为0.45%;重复性、中间精密度:最大杂质RSD为2.5%,总杂质RSD为1.9%;检测限质量浓度:81.4 g·L-1,定量限质量浓度:126 g·L~(-1);该方法在流速、色谱柱批次、柱温、有机相比例、流动相pH值微小变动的条件下,耐用性良好。结论该方法大大提高了头孢替坦二钠有关物质的检测效率。
2016年07期 v.33;No.246 555-559页 [查看摘要][在线阅读][下载 512K] [下载次数：92 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：2 ] |[阅读次数：2 ]
- 叶皓;阚启明;匡亚飞;张辉;刘铮;
目的考察醛糖还原酶抑制剂拉辛司克(laxinskat)治疗糖尿病肾病的作用及分子作用机制。方法采用KKAy小鼠给予高脂饲料制造小鼠糖尿病肾病模型,通过测定血清C反应蛋白CRP(c-reaction protein)含量和肾皮质醛糖还原酶AR(aldose reductase)活性考察拉辛司克对糖尿病肾病的保护作用及作用部位。采用体外高糖条件下培养大鼠肾小球系膜细胞制备糖尿病肾病细胞模型,采用MTT(3-(4,5-dimethylthiazol-2-yl)-2,5-diphenyltetrazolium bromide)法考察拉辛司克抑制肾小球系膜细胞增生作用,并利用Western-Blot技术测定细胞内P21蛋白质含量,确定其分子机制。结果整体水平上拉辛司克,23 mg·kg~(-1)剂量能够明显减少糖尿病肾病模型小鼠CRP含量,降低肾皮质内AR含量,作用与依帕司他相当;细胞水平上拉辛司克,10、100μmol·L~(-1)能够增加肾小球系膜细胞肾小球系膜细胞内P21蛋白生成,抑制细胞生长,改善细胞增生肥大,作用强与依帕司他(epalrestat,EPAL)。结论拉辛司克(laxinskat)能够改善KKay糖尿病肾病模型小鼠肾病发展进程,其作用部位可能在肾脏皮质部;通过细胞模型研究确定其治疗糖尿病肾病的机制与促进肾小球系膜细胞P21蛋白生成从而抑制细胞生长有关,作用机制与依帕司他不完全相同。
2016年07期 v.33;No.246 560-564+571页 [查看摘要][在线阅读][下载 410K] [下载次数：168 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：6 ] |[阅读次数：2 ] - 张晓书;韩飞;朱鹤云;毛新娟;尹然;
目的评价栀子大黄汤(Zhi-Zi-Da-Huang decoction,ZZDHD)抗酒精性肝损伤的药效作用。方法建立体外酒精性大鼠肝细胞损伤模型,考察ZZDHD含药血清对损伤肝细胞的增殖(methylthiazoletrazolium,MTT)及谷丙转氨酶(alanine aminotransferase,ALT)泄漏的影响。建立酒精性大鼠肝损伤体内模型,不同剂量给药后测定血清ALT,谷草转氨酶(aspartate aminotransferase,AST)和甘油三酯(triglyceride,TG)及肝组织中超氧化物歧化酶(superoxide dismutase,SOD),谷胱甘肽(reduced glutathione,GSH)和丙二醛(malondialdehyde,MDA)的含量与活性,并进行肝组织病理学检查。结果体外细胞试验中,体积分数为20%的含药血清能非常显著提高损伤肝细胞的增殖能力并降低细胞ALT泄漏(P<0.01),其活性最佳。大鼠体内,ZZDHD高、中剂量组均能不同程度地降低由酒精诱导的血清ALT、AST和TG水平的升高(P<0.01或P<0.05);均能非常显著性降低受损肝组织中的MDA含量(P<0.01),升高肝组织SOD活力和GSH含量(P<0.01),同时组织病理学也得出上述一致的结论。结论 ZZDHD对酒精性肝损伤具有明显的防治作用,其作用机制可能与减轻自由基和脂质过氧化物对肝细胞的损伤有关。
2016年07期 v.33;No.246 565-571页 [查看摘要][在线阅读][下载 664K] [下载次数：522 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：19 ] |[阅读次数：2 ]
- 陈羽;徐威;刘华松;位星;张世野;
目的在生黑葡萄糖酸杆菌中克隆并表达透明颤菌血红蛋白基因(Vitreoscilla Hemoglobin gene,vgb)。方法构建重组质粒p UC19-vgb并电转化生黑葡萄糖酸杆菌。采用十二烷基硫酸钠(sodium dodecyl sulfonate,SDS)-聚丙烯酰胺凝胶电泳和一氧化碳(carbon monoxide,CO)-示差光谱进行血红蛋白表达和生物活性测定。结果 SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳显示有大量与目的蛋白大小相当(约15 ku)的蛋白表达。CO-示差光谱在420 nm处有一吸收峰,显示重组质粒p UC19-vgb成功转化入生黑葡萄糖酸杆菌,并表达具有生物活性的透明颤菌血红蛋白(Vitreoscilla Hemoglobin,VHb)。结论成功构建vgb重组质粒,并实现在生黑葡萄糖酸杆菌中表达VHb。
2016年07期 v.33;No.246 577-580页 [查看摘要][在线阅读][下载 392K] [下载次数：110 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：2 ] - 刘检;王宇红;徐雅岚;杨蕙;李薇;
目的探索大鼠脑皮质星形胶质细胞(astrocyte,AS)的分离、原代培养及纯化方法,采用高内涵细胞成像分析技术(high content analysis,HCA)对其进行胶质纤维酸性蛋白(glial fibrillary acidic protein,GFAP)鉴定。方法取2、3 d的新生SD大鼠,体视显微镜下获取大脑皮质,机械分离成1 mm3组织碎块,采用质量分数为0.25%的胰蛋白酶和0.2%的胶原酶(体积比为1∶1)消化后进行体外培养,分别观察接种1 h、3 d、5 d后原代AS基本形态结构,酶消化3 min后,接种30 min,5 d后传代AS基本形态结构;采用多次、多阶段的差速贴壁和震荡相结合的方法纯化细胞;采用HCA技术对AS进行GFAP免疫细胞化学鉴定。结果采用本法培养的大鼠脑皮质星形胶质细胞,数量多、活性佳、纯度高,胞突丰富且细长,并相互交织成网,呈现典型而良好的生长状态;经本法纯化后的星形胶质细胞,细胞纯度明显提高;经HCA技术进行GFAP鉴定,AS纯度质量分数达98%以上,且图片质量佳。结论建立了一种大鼠脑皮质星形胶质细胞原代培养及纯化方法,采用高内涵细胞成像分析技术进行GFAP鉴定的图片质量明显优于传统方法,该技术值得推广和应用。
2016年07期 v.33;No.246 581-587页 [查看摘要][在线阅读][下载 1244K] [下载次数：901 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：21 ] |[阅读次数：2 ]