- 杜周琦;李晓巍;赵秀峰;臧新龙;范艺;赵秀丽;
目的制备联合包载阿霉素和siRNA阳离子脂质体并进行体外评价。方法采用薄膜分散法制备载阿霉素阳离子脂质体(doxorubicin cationic liposomes,DCL),与siRNA静电复合得联合载药阳离子脂质体(liposome complexes,lipoplexes);动态激光散射法测定lipoplexes的粒径和zeta电位;透射电镜观察lipoplexes形态;超滤离心法测定lipoplexes中阿霉素和siRNA的包封率;琼脂糖凝胶阻滞实验考察lipoplexes中siRNA的结合能力;荧光显微镜观察MCF-7/ADR细胞对siRNA的摄取情况。结果所制备的lipoplexes外形圆整、分散均匀,当(2,3-二油氧基丙基)三甲基氯化铵与siRNA质量比为20时,其平均粒径为(125.7±2.7)nm,zeta电位为((45.8±1.5)m V,阿霉素包封率为(52.3±2.6)%,siRNA包封率为(88.1±1.8)%,且lipoplexes中siRNA可以紧密结合。与游离siRNA相比,lipoplexes可显著增加MCF-7/ADR细胞对siRNA的摄取。结论联合包载阿霉素和siRNA阳离子脂质体体外性质良好,能增加MCF-7/ADR细胞对siRNA的摄取,可用于小分子化疗药物和siRNA的共输送。
2016年11期 v.33;No.250 839-843+920页 [查看摘要][在线阅读][下载 242K] [下载次数:690 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:5 ] |[阅读次数:187 ] - 高利芳;邵靖博;付强;孙进;
目的制备螺内酯固体分散体,提高其体外溶出。方法分别以亲水性高分子材料聚乙烯己内酰胺-聚醋酸乙烯酯-聚乙二醇接枝共聚物和乙烯吡咯烷酮-醋酸乙烯酯共聚物为载体,采用热熔挤出技术制备螺内酯固体分散体,以有关物质、体外溶出为指标,筛选、优化处方及工艺,并应用差示扫描量热法、X射线衍射法、红外光谱法、偏振光显微镜表征最优固体分散体。结果采用热熔挤出技术可以制备螺内酯固体分散体;最优处方中,螺内酯以分子或无定型状态分散于载体中;固体分散体显著提高了螺内酯在水中的溶出。结论热熔挤出技术制备的固体分散体显著地提高了螺内酯的体外溶出。
2016年11期 v.33;No.250 844-849+920页 [查看摘要][在线阅读][下载 237K] [下载次数:532 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:5 ] |[阅读次数:176 ]
- 宋诗文;刘晓杰;王雁凌;马永付;赵怀清;张鹏;
目的制备盐酸洛美沙星滴眼液的光降解杂质并建立其有关物质方法学,同时对不同厂家的滴眼液进行质量评价。方法色谱柱采用Welch AQ-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为戊烷磺酸钠溶液-甲醇,梯度洗脱。检测波长:287 nm,柱温:35℃,流速:1.0 m L·min-1,进样量:20μL。按上述条件,对不同厂家滴眼液的有关物质进行检查。结果对所制备杂质进行结构确证,为洛美沙星的氯代产物。在本文作者所建立的色谱条件下,盐酸洛美沙星滴眼液中洛美沙星、氯代洛美沙星与辅料峰之间分离度良好,在0.40~1.59 mg·L-1质量浓度内线性关系良好;r=0.999 7;平均回收率为100.1%,RSD为1.2%(n=9)。各厂家滴眼液有关物质均符合规定。结论该方法可以用来控制该制剂的质量。8个厂家盐酸洛美沙星滴眼液的质量相对稳定。
2016年11期 v.33;No.250 854-860+893页 [查看摘要][在线阅读][下载 274K] [下载次数:253 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:3 ] |[阅读次数:204 ] - 肇鑫宇;金希儒;陈雁飞;王淼;赵春杰;
目的建立京大戟、醋大戟的超高效液相色谱指纹图谱,并同时测定其中胡萝卜苷和大戟二烯醇的含量。方法采用UPLC-DAD法,Kromat Universil XB C8色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm),检测波长:203 nm,柱温:30℃,以乙腈-水为流动相进行二元梯度洗脱,流速为0.2 m L·min~(-1)。建立京大戟、醋大戟指纹图谱,采用国家药典委员会颁布的"中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件"(2009)对来源全国10个产地的京大戟、醋大戟进行分析评价,并对其中2个色谱峰进行指认及含量测定。结果 10批京大戟指纹图谱中标定了23个共有色谱峰,相似度值为0.910~0.993。10批醋大戟指纹图谱中标定了18个共有色谱峰,相似度值为0.900~0.987。胡萝卜苷和大戟二烯醇质量浓度分别在6.8~68.0 mg·L~(-1)和5.8~58.0 mg·L~(-1)内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.2%和98.4%。结论该法所建立的指纹图谱可为京大戟石油醚部位的质量评价和京大戟醋制减毒研究提供一定参考。
2016年11期 v.33;No.250 861-869页 [查看摘要][在线阅读][下载 248K] [下载次数:490 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:4 ] |[阅读次数:180 ] - 路丽娟;王小芳;郑倩倩;周雪菲;陈晓辉;
目的建立气相色谱法同时测定雌性柞蚕蛾中棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、α-亚麻酸6种成分的含量。方法样品甲酯化后,采用Agilent VF-23 ms毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),柱温程序升温,进样口:250℃,FID检测器:300℃,流速:0.6 m L·min~(-1),进样量:1μL。结果棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、α-亚麻酸质量浓度分别在0.032~0.288、0.0064~0.058、0.0064~0.058、0.049~0.443、0.015~0.137、0.083~0.745 g·L~(-1)内呈良好的线性关系(r≥0.999 1),平均回收率为97.8%~99.6%(RSD≤1.7%,n=9)。结论该方法可用于控制雌性柞蚕蛾药材和饮片的质量。
2016年11期 v.33;No.250 870-875+882页 [查看摘要][在线阅读][下载 207K] [下载次数:160 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:3 ] |[阅读次数:222 ] - 吴兆伟;黄晓君;王铁松;胡琴;吴斌;赵怀清;
目的研究氯解磷定注射液的杂质谱。方法用高效液相色谱对2家企业41批样品进行杂质定量检测,根据液-质联用分析和定向合成确证杂质结构,采用质量平衡法标化杂质对照品并分别测定校正因子。对已获得对照品的杂质进行IC50细胞毒性评价。结果氯解磷定注射液的主要降解杂质为杂质A、C和F(氯解磷定的Z型异构体),其中杂质A的IC50值约为主成分的1/3,需重点检测和控制。结论通过对氯解磷定注射液杂质谱的研究,确定了氯解磷定的8个杂质并分析了杂质的来源与毒性,为质量控制提供参考。
2016年11期 v.33;No.250 876-882页 [查看摘要][在线阅读][下载 201K] [下载次数:171 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:0 ] |[阅读次数:181 ] - 逯海龙;范蕊;孙英华;
目的建立测定加替沙星滴眼液有关物质的HPLC方法。方法色谱柱为C18(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-磷酸盐缓冲液(体积比为16∶84)为流动相A,以乙腈-甲醇-磷酸盐缓冲液(体积比为20∶10∶70)为流动相B,检测波长为240 nm和285 nm;柱温:38℃。结果加替沙星与各有关物质均能得到良好分离,有关物质1-10的平均回收率分别为100.2%(RSD=1.06%)、101.7%(RSD=0.62%)、98.3%(RSD=0.82%)、100.4%(RSD=0.98%)、100.4%(RSD=1.16%)、101.9%(RSD=0.70%)、100.4%(RSD=0.73%)、99.3%(RSD=0.90%)、99.7%(RSD=1.12%)和99.9%(RSD=0.81%)。结论该方法可用于加替沙星滴眼液有关物质的测定。
2016年11期 v.33;No.250 883-888页 [查看摘要][在线阅读][下载 158K] [下载次数:121 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:0 ] |[阅读次数:260 ]