- 张乃先;艾莉;董英杰;孙晓娟;李晓怡;邹晓峰;
目的考察人参皂苷Rg3羟丙基-β-环糊精包合物的制备工艺及其表征。方法比较研磨法和水溶液搅拌法制备人参皂苷Rg3羟丙基-β-环糊精包合物,以包合率为指标,采用L9(34)正交试验设计优化包合工艺条件,采用薄层色谱法、DSC差热分析、红外光谱法、X-射线衍射法等分析手段对包合物进行表征,测定包合物的体外溶出度。结果选择水溶液搅拌法制备包合物,最佳包合工艺为人参皂苷Rg3与羟丙基-β-环糊精的质量比1∶100,搅拌时间2 h,温度25℃,其包合率为86.11%,通过表征说明包合物已经形成,包合物的溶出速率明显提高。结论人参皂苷Rg3羟丙基-β-环糊精包合物制备工艺稳定可行,溶解性显著提高。
2017年12期 v.34;No.263 1033-1037页 [查看摘要][在线阅读][下载 1076K] [下载次数：587 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：11 ] |[阅读次数：121 ] - 付永莉;谢向阳;罗婷;
目的制备依托泊苷固体脂质纳米粒(etoposide-loaded solid lipid nanoparticles,EtoposideSLNs),并研究其在小鼠血浆及各组织中的分布情况。方法以依托泊苷为模型药,采用有机溶剂挥发-低温固化法制备Etoposide-SLNs,评价了Etoposide-SLNs的粒径分布、多聚分散系数(polydispersity,PDI)、Zeta电位和微观形态等理化性质,考察Etoposide-SLNs在pH7.4磷酸盐缓冲液中释药情况,测定了Etoposide-SLNs在小鼠血浆及各组织中的分布情况。结果制备的Etoposide-SLNs的平均粒径为(135.1±46.1)nm,PDI为(0.289±0.024),Zeta电位为-(37.6±2.8)mV,呈球形或类球形分布;Etoposide-SLNs在pH7.4磷酸盐缓冲液中缓慢释药,在12 h内累积释放度为76.3%;小鼠组织分布结果表明,Etoposide-SLNs在肝、脾、脑内的相对摄取率(relative uptake rate,re)值分别为注射液组的3.91倍、3.45倍和2.63倍,能显著增加药物在小鼠肝、脾、脑内的靶向性。结论Etoposide-SLNs在小鼠体内具有良好的肝、脾和脑靶向性,可以提高药物治疗效果。
2017年12期 v.34;No.263 1038-1043页 [查看摘要][在线阅读][下载 1530K] [下载次数：197 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：1 ] |[阅读次数：111 ]
- 黄瑶;常乐;张思雯;袁丹;
目的建立哈蟆油与伪品蟾蜍油、牛蛙油和青蛙油水溶性蛋白的非变性聚丙烯酰胺凝胶电泳(native-polyacrylamide gel electrophoresis,Native-PAGE)和十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳(sodium dodecyl sulfate-polyacrylamide gel electrophoresis,SDS-PAGE)鉴别方法,并对2种电泳方法进行比较。方法采用Native-PAGE和SDS-PAGE两种电泳系统,分别对不同产地哈蟆油与其伪品的水溶性蛋白的组成及其分子量分布范围进行比较研究。结果 Native-PAGE实验结果显示:哈蟆油与桓仁林蛙油均具有6条特征谱带,黑龙江林蛙油具有5条特征谱带,而蟾蜍油、牛蛙油和青蛙油的特征谱带数目分别为2条、1条和1条。SDS-PAGE实验结果显示:哈蟆油、黑龙江林蛙油和桓仁林蛙油均具有11条特征谱带,而蟾蜍油、牛蛙油和青蛙油的特征谱带数目分别为5条、6条和6条。2种电泳图谱中,哈蟆油等正品药材与伪品蟾蜍油、牛蛙油和青蛙油在特征谱带位置等特征上有明显区别。结论 Native-PAGE和SDS-PAGE两种电泳方法均可用于哈蟆油与类似品和伪品的鉴别,为哈蟆油质量评价和控制方法提供了一种简易的鉴别方法。
2017年12期 v.34;No.263 1049-1054+1083页 [查看摘要][在线阅读][下载 1706K] [下载次数：527 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：10 ] |[阅读次数：121 ] - 李雪娇;韩雪;王淼;赵春杰;
目的本文旨在建立一种利用UPLC同时测定三叉神经散中绿原酸、咖啡酸、阿魏酸和丹酚酸B含量的方法。方法采用超高效液相色谱法,采用Kromat Universil XB C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3μm);流动相:乙腈-体积分数0.2%甲酸水溶液;流速:0.2 mL·min~(-1);检测波长:320 nm;进样量:1μL;柱温:30℃。结果绿原酸、咖啡酸、阿魏酸和丹酚酸B质量浓度分别在4.0~24.0 mg·L~(-1),0.2~1.2 mg·L~(-1),0.5~3.0 mg·L~(-1)和8.0~48.0 mg·L~(-1)内与峰面积呈良好的线性关系。绿原酸、咖啡酸、阿魏酸和丹酚酸B的平均回收率分别为(98.1±1.38)%、(97.7±1.10)%、(97.5±1.13)%和(98.3±1.39)%,RSD分别为1.41%、1.13%、1.16%和1.41%(n=9)。对三批样品进行含量测定,绿原酸、咖啡酸、阿魏酸和丹酚酸B的平均含量为(262.919±0.12)、(12.583±0.02)、(26.864±0.06)、(701.947±0.05)μg·g-1。结论本方法快速、简便、准确,可用于三叉神经散中绿原酸、咖啡酸、阿魏酸和丹酚酸B的含量测定。
2017年12期 v.34;No.263 1055-1059+1087页 [查看摘要][在线阅读][下载 839K] [下载次数：183 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：154 ] - 曹慧坤;王瀚扬;刘有平;王鑫;
目的建立用于同时测定大鼠血浆中药根碱、木兰花碱和巴马汀的LC-MS/MS分析方法,并将该方法用于功劳木提取物在大鼠体内的药动学研究。方法大鼠灌胃给予功劳木提取物后,眼眶静脉丛取血,蛋白沉淀法处理血浆样品,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(50 mm×4.6 mm,5μm),流动相采用乙腈-5 mmol·L~(-1)乙酸铵(含体积分数0.2%甲酸),体积比为35∶65等度洗脱,以正离子扫描选择反应监测(SRM)模式进行检测。结果药根碱、木兰花碱和巴马汀质量浓度分别在5.0~320.0、2.0~648.0和2.5~200.0μg·L~(-1)内线性关系良好,日内和日间精密度均小于15.0%,准确度均在±3.9%以内,提取回收率均在70.0%以上。药根碱的主要药动学参数t_(max)、t_(1/2)、ρ_(max)、AUC0-t分别为(0.50±0.16)h、(7.34±4.91)h、(141.11±74.72)μg·L~(-1)、(208.27±95.25)μg·h·L~(-1);木兰花碱的t_(max)、t_(1/2)、ρ_(max)、AUC0-t分别为(0.11±0.04)h、(4.79±4.26)h、(366.60±135.65)μg·L~(-1)、(305.54±176.29)μg·h·L~(-1);巴马汀的t_(max)、t_(1/2)、ρ_(max)、AUC0-t分别为(0.25±0.08)h、(5.16±3.58)h、(56.60±33.75)μg·L~(-1)、(112.60±56.61)μg·h·L~(-1)。结论该方法快速、选择性好,适用于大鼠灌胃给予功劳木提取物后药根碱、木兰花碱和巴马汀在大鼠体内的药动学研究。药根碱、木兰花碱和巴马汀在大鼠体内吸收均较迅速。
2017年12期 v.34;No.263 1060-1066页 [查看摘要][在线阅读][下载 2054K] [下载次数：255 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：5 ] |[阅读次数：135 ] - 王姗;张毅;张建华;李鑫;孟大利;
目的建立同时测定金钱草(Lysimachia christinae)中芦丁和烟花苷含量的HPLC方法。方法Shiseido CAPCELL PAK C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:以乙腈A-质量分数0.4%磷酸溶液为流动相B,进行A∶B=35∶65等度洗脱,流速:1.0 mL·min~(-1),检测波长:365 nm,柱温:25℃。结果芦丁和烟花苷的线性分别为8.818×10~(-2)~4.409×10~(-1)μg和4.072×10~(-2)~2.036×10~(-1)μg,相关系数r分别为0.999 7和0.999 6,芦丁平均回收率为100.4%,RSD=1.5%,烟花苷平均回收率为99.8%,RSD=1.3%。各组分基线分离,无其他组分峰影响。结论所用方法专属性好,准确、重复性好,可作为金钱草水提工艺的质量控制的方法之一。
2017年12期 v.34;No.263 1067-1071页 [查看摘要][在线阅读][下载 633K] [下载次数：348 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：6 ] |[阅读次数：118 ] - 白若岑;刘美;张晓庆;陈雁飞;王淼;赵春杰;
目的利用高效液相色谱法,建立胆胰康泰散中芍药苷、黄芩苷、川楝素、柴胡皂苷d的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱选用Inertsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温选用35℃,用乙腈-体积分数0.1%磷酸水溶液为流动相,采取梯度洗脱,流速设为1.0 mL·min~(-1),检测波长选用230 nm、210 nm。结果芍药苷、黄芩苷、川楝素和柴胡皂苷d分别在质量浓度8.75~280.00 mg·L~(-1)(r=0.999 9)、12.50~400.00 mg·L~(-1)(r=0.999 1)、232.50~7 440.00 mg·L~(-1)(r=0.999 8)和21.25~680.00 mg·L~(-1)(r=0.999 5)内与峰面积呈良好线性关系;回收率分别为102.9%(RSD=0.5%)、100.2%(RSD=0.8%)、102.1%(RSD=0.7%)和98.5%(RSD=1.1%)。结论本方法简便、可靠、重现性好,适用于研究胆胰康泰散中有效成分的含量测定。
2017年12期 v.34;No.263 1072-1076+1083页 [查看摘要][在线阅读][下载 1058K] [下载次数：77 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：1 ] |[阅读次数：128 ] - 刘晓敏;杨红梅;王淼;赵旻;赵春杰;
目的采用高效液相色谱法建立中药制剂辰砂六一散的指纹图谱,并同时测定其中甘草苷和甘草酸的含量。方法采用Wondasil C_(18)色谱柱(250×4.6 mm,5μm),以乙腈-体积分数0.05%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1 mL·min~(-1),检测波长为237 nm,柱温30℃;建立辰砂六一散指纹图谱,运用中国药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件"进行相似度评价,并对其中两个色谱峰进行指认及含量测定。结果10批辰砂六一散指纹图谱中标定了共有色谱峰,相似度值为0.981~0.995。甘草苷和甘草酸质量浓度分别在5.0~30.0 mg·L~(-1)和12.6~75.6 mg·L~(-1)内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.6%和99.5%。结论该法所建立的指纹图谱方法简便、重复性好、特征性强,结合有关成分的含量测定能更好地控制其质量,对提高辰砂六一散的整体质量控制提供参考依据。
2017年12期 v.34;No.263 1077-1083页 [查看摘要][在线阅读][下载 1169K] [下载次数：148 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：2 ] |[阅读次数：153 ]