- 彭燕;赵小峰;赵小宁;王维惠;王喃喃;鞠涛;
目的建立用于氟芬那酸丁酯软膏有关物质测定的HPLC法,为建立氟芬那酸丁酯软膏的质量控制标准提供依据。方法采用梯度洗脱,流速:1.0 m L·min-1,检测波长:287 nm,柱温:35℃,进样量:20μL。结果在所建立的色谱条件下,氟芬那酸丁酯能与各杂质得到有效分离,杂质I、杂质II在各自质量浓度范围内线性关系良好(r>0.999);平均回收率分别为94.4%、96.4%。结论本方法可用于氟芬那酸丁酯软膏的质量控制。
2018年03期 v.35;No.266 176-180页 [查看摘要][在线阅读][下载 1149K] [下载次数：151 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：126 ] - 付蓉;于洋;赵新;赵春杰;
目的从甲磺酸沙芬酰胺粗品中富集关键杂质并使用LC-MS推测其结构,利用HPLC法建立这些关键杂质的测定方法。方法采用柱分离的方法分离出3个杂质,使用LC-MS测得质荷比和主要碎片离子,以Waters Symmetry Sheild C8(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,含1 mg·L~(-1)辛基硫酸钠的25 mmol·L~(-1)的KH_2PO_4缓冲溶液-乙腈为流动相,检测波长:228 nm,柱温:35℃建立色谱条件。结果在拟定的色谱条件下,3个关键杂质在考察的质量浓度范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.999),检测限为106~172μg·L~(-1),定量限为330~575μg·L~(-1),平均回收率为94.2%~103.4%,重复性及日间精密度小于2.0%。结论本方法可用于甲磺酸沙芬酰胺的关键杂质的质量控制。
2018年03期 v.35;No.266 181-187页 [查看摘要][在线阅读][下载 1658K] [下载次数：274 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：1 ] |[阅读次数：140 ] - 白志文;刘声菊;李莉;岑锐;周永芝;伍庆;
目的建立HPLC法同时测定金刺参九正合剂中维生素C、没食子酸、儿茶素和表儿茶素的方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相为甲醇(A)-体积分数为0.03%的磷酸溶液(B),梯度洗脱,流速:0.7 m L·min-1,检测波长:220nm,柱温:30℃。结果维生素C、没食子酸、儿茶素和表儿茶素分别在质量浓度142.8~1 428 mg·L~(-1)、3.500~35.00 mg·L~(-1)、21.60~216.0 mg·L~(-1)和0.900 0~9.000 mg·L~(-1)内呈良好的线性关系(r≥0.999 1,n=6),平均回收率分别为99.8%(RSD=0.3%,n=9)、98.0%(RSD=1.0%,n=9)、99.7%(RSD=0.3%,n=9)和98.0%(RSD=1.1%,n=9)。结论该方法为该制剂的质量控制提供了理论支撑。
2018年03期 v.35;No.266 188-192+198页 [查看摘要][在线阅读][下载 1205K] [下载次数：176 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：114 ] - 张美玉;陈明明;张克霞;程烨哲;陈晓辉;
目的探讨马钱子致大鼠肾损伤的作用部位,并对具有肾毒性作用部位的主要指标成分进行提取分离和含量测定。方法以关木通为阳性对照,观察马钱子总生物碱、非生物碱单次给药对大鼠肾脏作用的组织病理切片,以明确肾毒性作用部位;采用高效液相色谱(HPLC)法对总生物碱中分离得到的化合物进行含量测定。结果马钱子总生物碱组中可见大鼠肾小管上皮浊肿、肾小球肿大水肿,非生物组无损伤。结论马钱子总生物碱是马钱子致大鼠肾损伤的作用部位;马钱子总生物碱中士的宁、马钱子碱、4-羟基依卡精和奴弗新的质量分数分别为33.1%、25.9%、2.9%和2.0%。
2018年03期 v.35;No.266 193-198页 [查看摘要][在线阅读][下载 1183K] [下载次数：733 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：13 ] |[阅读次数：144 ] - 张翠;台晶杰;崔文静;金艺;徐海燕;袁波;
目的基于代谢组学研究策略,研究大鼠尿液中内源性代谢物的变化,探寻与阿尔茨海默病(Alzheimer's disease,AD)相关的潜在生物标志物,为AD的临床诊断提供新的思路。方法大鼠双侧海马注射凝聚态β淀粉样蛋白1-42(Aβ1-42)建立AD模型,采用超高效液相色谱质谱联用(UPLCMS)技术对模型组和假手术组大鼠尿液代谢物谱进行分析测定,以OPLS(orthogonal partial least squares)方法对得到的数据进行统计学分析,研究2组之间内源性代谢产物的差异。结果经OPLS分析,2组大鼠尿液的代谢特征存在明显差异,发现了8个与AD相关的潜在生物标志物(含有2个未知化合物)。与假手术组相比,AD模型组大鼠尿液中苯丙氨酸、苯乙酰甘氨酸、N2-琥珀酰-L-鸟氨酸、高香草酸的含量明显升高(P<0.05,P<0.01),而肌酸酐、异戊酰丙氨酸含量则明显降低(P<0.01)。结论 AD模型组大鼠与假手术组大鼠在尿液代谢水平上具有明显差异,具有明显变化的代谢物(苯丙氨酸、苯乙酰甘氨酸、N2-琥珀酰-L-鸟氨酸、高香草酸、肌酸酐、异戊酰丙氨酸)有可能作为AD潜在的尿液生物标志物,为AD的早期临床诊断和治疗提供参考。
2018年03期 v.35;No.266 199-206页 [查看摘要][在线阅读][下载 1629K] [下载次数：631 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：7 ] |[阅读次数：155 ] - 席艳;
目的建立HPLC法同时测定龟鹿补肾胶囊中的7种成分。方法采用Alltima C18色谱柱;以乙腈-体积分数0.2%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;切换波长检测,检测波长分别为330 nm(麦角甾苷、吉奥诺苷B1)和270 nm(朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、宝藿苷I);流速:0.8 m L·min-1;柱温:30℃。结果 7种成分的质量浓度与峰面积在测定范围内均呈良好的线性关系(r>0.999);平均加样回收率及相应的RSD分别为98.7%(1.6%)、97.9%(1.3%)、99.6%(0.8%)、97.7%(0.5%)、99.3%(1.4%)、96.9%(0.8%)和100.3%(0.6%)。结论本文作者建立的HPLC波长切换法同时测定龟鹿补肾胶囊中麦角甾苷、吉奥诺苷B1、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷和宝藿苷I,为龟鹿补肾胶囊质量的全面评价提供了科学依据。
2018年03期 v.35;No.266 207-212页 [查看摘要][在线阅读][下载 1603K] [下载次数：105 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：1 ] |[阅读次数：88 ] - 杨学欣;孙璐;徐静静;宋楠楠;路橦;李乐道;李晨旭;
目的建立快速灵敏的超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS)法,研究Beagle犬分别以9.6、19.2、28.8 mg·kg-1的剂量经口给药盐酸丁咯地尔后,丁咯地尔及主要代谢物O-去甲基丁咯地尔在健康Beagle犬体内的药物代谢动力学行为。方法采用甲醇沉淀蛋白法进行血浆样品预处理,Acquity UPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,甲醇-5 mmol·L~(-1)醋酸铵(含体积分数为0.05%的甲酸)为流动相,梯度洗脱。采用ESI源正离子模式对血浆样品中丁咯地尔及其代谢物进行浓度检测,计算药代动力学参数。结果血浆中丁咯地尔和O-去甲基丁咯地尔的质量浓度分别在20.0~4 000.0μg·L~(-1)和2.0~400.0μg·L~(-1)内线性关系良好,日内、日间精密度RSD均不超过10.4%,提取回收率为90.4%~96.3%,基质效应为93.2%~97.0%。丁咯地尔及O-去甲基丁咯地尔血浆样品在所考察的储存条件下均可保持稳定。结论该方法适用于丁咯地尔及O-去甲基丁咯地尔在Beagle犬体内的药物代谢动力学研究。Beagle犬给药9.6~28.8 mg·kg-1剂量内,丁咯地尔药物代谢动力学行为呈线性关系,O-去甲基丁咯地尔药动学行为呈非线性关系。
2018年03期 v.35;No.266 213-220页 [查看摘要][在线阅读][下载 1642K] [下载次数：157 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：2 ] |[阅读次数：214 ] - 夏岩石;杨建峰;韩成花;白玉华;仇维华;何法;
目的建立反相高效液相色谱法同时测定兔儿伞药材中大豆苷、异槲皮苷和槲皮苷共3个黄酮苷类成分的含量。方法采用Hypersil ODS-2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-体积分数0.3%磷酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1,检测波长360 nm,柱温30℃。结果标准曲线线性关系良好(r>0.999 2),精密度,稳定性和重复性实验均符合要求,加样回收率为97.38%~103.30%;对不同产地的兔儿伞药材进行了含量测定,上述3个黄酮苷类成分均能达到基线分离。结论本方法可用于兔儿伞药材的质量控制,同时对于兔儿伞药材的道地性分析也提供了科学依据。
2018年03期 v.35;No.266 221-225页 [查看摘要][在线阅读][下载 1271K] [下载次数：118 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：124 ]
- 程思谟;高宏;殷东风;
目的探究乳岩宁联合依西美坦通过PI3k-AKT通路对乳腺癌荷瘤裸鼠能量代谢的调控机制。方法建立乳腺癌(MDA-MB-435)荷瘤裸鼠模型后,分为空白对照组、乳岩宁组、依西美坦组、联合组(依西美坦+乳岩宁组),每天灌胃给药1次,持续21 d。取材,称取各组瘤体质量。采用Western blotting法测定各组PI3k-AKT蛋白的表达。采用实时荧光定量RT-PCR法检测各组m TOR、HIF-1、LDH-A、GLUT1基因表达。结果瘤质量:与对照组比较,乳岩宁组、依西美坦组和联合组的瘤体质量明显降低(P<0.05),其中联合组较中药组和西药组的瘤重有明显降低(P<0.05)。PI3k、AKT的蛋白表达:与对照组相比,中药组、西药组和联合组的PI3k、AKT的蛋白表达均明显下降(P<0.05)。联合组的PI3k和AKT的蛋白表达较中药组和西药组有明显下降(P<0.05)。m TOR、LDH、HIF和GLUT1基因表达:与对照组相比,中药组、西药组和联合组的m TOR、LDH、HIF和GLUT1基因表达均明显降低(P<0.05)。联合组的各项基因表达较中药组和西药组有明显下降(P<0.05)。结论乳岩宁联合依西美坦可能通过阻碍PI3k-AKT通路的激活,抑制下游基因m TOR、HIF-1、LDH-A和GLUT1的表达,以控制肿瘤细胞内糖酵解、蛋白质的合成以及新血管的形成等能量代谢活动,从而达到抑制肿瘤细胞生长的目的。
2018年03期 v.35;No.266 226-231页 [查看摘要][在线阅读][下载 1534K] [下载次数：103 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：1 ] |[阅读次数：77 ] - 杜春双;王帅;张飞;于明欣;宋晓坤;王晨;
目的探讨左旋紫草素(shikonin,SHK)联合顺铂(cisplatin,CDDP)对宫颈癌Hela细胞的抑制作用及作用机制。方法采用CCK-8法分别测定不同浓度的顺铂、紫草素和紫草素联合顺铂溶液对宫颈癌Hela细胞增殖的活性抑制作用;流式细胞仪测定紫草素联合顺铂后诱导宫颈癌Hela细胞凋亡的情况;Western blot检测Caspase-3蛋白表达情况。结果左旋紫草素对宫颈癌Hela细胞有抑制作用,24 h与48 h的IC50分别为1.05和0.89 mg·L~(-1)。紫草素联合顺铂作用于Hela细胞48 h后,细胞数量明显变少,胞体变圆,缩小,出现明显的细胞凋亡现象;不同浓度的紫草素联合顺铂作用于Hela细胞,24 h/48 h的IC50值(0.15 mg·L~(-1)SHK+CDDP 2.82 mg·L~(-1)/1.87 mg·L~(-1);0.3 mg·L~(-1)SHK+CDDP 2.43 mg·L~(-1)/1.52 mg·L~(-1);0.6 mg·L~(-1)SHK+CDDP 2.01 mg·L~(-1)/1.23 mg·L~(-1))明显低于顺铂(CDDP 3.54 mg·L~(-1)/2.78 mg·L~(-1))的IC50值,具有显著性差异(P<0.05);用流式细胞仪检测细胞凋亡率显示,随着紫草素浓度的增大,紫草素联合顺铂(1.2 mg·L~(-1)SHK+CDDP总凋亡率15.6%)细胞凋亡比率增高,与对照组顺铂(CDDP总凋亡率3.7%)相比,具有显著性差异(P<0.05)。0.3、0.6、1.2 mg·L~(-1)紫草素+顺铂分别作用Hela细胞48 h后,Western blot结果显示,Caspase-3随着紫草素浓度的增加,出现了明显的裂解活化,促进了凋亡。结论紫草素联合顺铂对宫颈癌Hela细胞有明显的抑制作用,其抑制作用与促进Hela细胞凋亡有关。
2018年03期 v.35;No.266 232-237页 [查看摘要][在线阅读][下载 1733K] [下载次数：259 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：6 ] |[阅读次数：102 ]