- 王可可;万龙;赵春阳;梁宇;张岩松;姜明燕;
目的研究无机介孔二氧化硅纳米体系装载生物药剂学分类系统Ⅱ药物卡维地洛的溶出行为,探索卡维地洛介孔二氧化硅纳米(carvedilol mesoporous silica nanoparticles,CAR-MSN)给药体系在不同pH条件下的体外释药规律。方法以正硅酸乙酯为硅源,十六烷基三甲基溴化铵为软模板制备介孔二氧化硅载体。利用扫描电子显微镜及透射电子显微镜分别对载体的形貌外观及孔道结构进行观察,比表面积及孔径分析仪测定载体的比表面积及孔径分布。采用溶剂挥干法装载卡维地洛,分别用差示扫描量热法及X射线粉末衍射法研究药物在载体中的存在状态,并考察在不同pH条件下药物在载体中的溶出速率。结果制得的介孔二氧化硅载体呈均匀的单分散球体,内部具有均一的发散状孔道,药物以非晶状态分散在纳米载体的孔道中。pH 1.2及pH 6.8介质中CAR-MSN体系可明显提高药物的释放速率,且在pH 6.8中120 min的累积释放量由19.84%提高至76.77%。结论介孔二氧化硅纳米粒可显著提高卡维地洛在不同pH介质中的溶出速率,该纳米口服给药系统有望在胃肠道整体不同的pH条件下提高难溶性药物的口服生物利用度。
2018年09期 v.35;No.272 707-711页 [查看摘要][在线阅读][下载 1575K] [下载次数：226 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：1 ] |[阅读次数：125 ] - 孙倩楠;赵娜;刘明菲;朱澄云;王中彦;
目的通过对软胶囊囊壳处方成分及剂量筛选优化,改善囊壳交联老化反应所引起的崩解迟释的状况。方法通过星点设计-效应面法,模拟三维立体的数据模型,对增塑剂的比例,崩解剂和抗氧剂的种类和剂量进行筛选优化,结合酸度调节剂和水解大豆蛋白单因素筛选,完成软胶囊壳的抗老化处方筛选。结果当增塑剂甘油与山梨醇质量比为1.95∶1;崩解剂采用聚乙二醇-400,聚乙二醇-400与明胶质量比为0.06∶1;抗氧剂采用赖氨酸,赖氨酸与明胶质量比为0.05∶1,水解大豆蛋白与明胶质量比为0.08∶1时,软胶囊囊壳具有相对稳定且较大的平衡溶胀量和较短的崩解时间。结论上述三种因素对明胶的交联老化反应具有显著的改善作用。柠檬酸和水解大豆蛋白可以显著缩短老化囊壳的崩解时间,且水解大豆蛋白的作用优于柠檬酸。由星点设计-效应面法设计得出的最佳处方合理、稳定且可行。
2018年09期 v.35;No.272 712-718页 [查看摘要][在线阅读][下载 660K] [下载次数：330 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：6 ] |[阅读次数：125 ] - 廖诗琴;刘辉;赵静;王彦辰;郭真君;
目的制备盐酸苯环壬酯透皮贴剂并对其体外释放进行研究。方法以丙烯酸酯压敏胶Duro-Tak87-2677为基质材料,采用有机溶剂挥发法制备盐酸苯环壬酯透皮贴剂。基本制备工艺:搅拌速度为120 r·min~(-1),干燥温度为40℃、干燥时间为10 min,涂布厚度为0.40 mm;采用高效液相色谱法测定盐酸苯环壬酯透皮贴剂的体外释放度,色谱柱:Diamonsil C_(18)(250 mm×4.60 mm,5μm)柱,流动相:乙腈-水-磷酸-三乙胺(体积比240∶400∶1.1∶2.2);检测波长:220 nm;流速:1.0 mL·min~(-1);柱温:30℃;进样量:20μL。结果建立的体外释放度测定方法:采用浆碟法,以体积分数20%乙醇-生理盐水为释放介质,转速为50 r·min~(-1),该方法盐酸苯环壬酯在质量浓度0.2~6 mg·L~(-1)内线性良好。盐酸苯环壬酯透皮贴剂的释放行为符合Higuchi释放曲线,回归方程为Q=4.840 7t~(1/2)+8.686 1,R~2=0.970 4。结论盐酸苯环壬酯透皮贴剂制备工艺稳定,建立的释放度测定方法可用于盐酸苯环壬酯透皮贴剂的质量控制。
2018年09期 v.35;No.272 719-724+728页 [查看摘要][在线阅读][下载 951K] [下载次数：546 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：1 ] |[阅读次数：112 ]
- 娄璐;王亚宇;王婧祎;王晶;路金才;贾凌云;
目的进一步明确差不嘎蒿茎叶中的化学成分,以期为该植物的药用资源开发利用提供依据。方法利用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20等方法分离纯化差不嘎蒿的化学成分,根据其理化性质和各种波谱数据鉴定化合物的化学结构。结果从差不嘎蒿中分离得到8个化合物,分别鉴定为高圣草素(homoeriodictyol,1)、槲皮素-3-甲醚(quercetin-3-methyl ether,2)、圣草酚(eriodictyol,3)、七叶内脂(esculetin,4)、槲皮素(quercetin,5)、樱花素(sakuranetin,6)、咖啡酸(caffeic acid,7)、柽柳黄素-5-O-β-D-葡萄糖苷(tamarixetin-5-O-β-D-glucoside,8)。结论化合物1、3和8为首次从蒿属植物中分离得到,化合物2、4、6为首次从差不嘎蒿植物中分离得到。
2018年09期 v.35;No.272 725-728页 [查看摘要][在线阅读][下载 766K] [下载次数：223 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：5 ] |[阅读次数：104 ] - 马晓玲;陈秋;夏提古丽;苟萍;张祎;魏鸿雁;
目的对火绒草中的化学成分进行研究,以明确其药理作用的物质基础,为该植物的药用资源开发利用提供依据。方法联合应用大孔吸附树脂、硅胶、Sephadex LH-20、ODS以及高效液相色谱法等多种色谱方法对火绒草的化学成分进行分离纯化,并利用其理化性质与核磁共振波谱数据鉴定所分离出的化合物的化学结构。结果从火绒草体积分数70%乙醇提取物中分离鉴定了9个化合物,分别为麦芽酚-3-O-β-D-葡萄糖甙(2-methyl-3-O-β-D-glucopyranosyl-pyran-4-one,1),maltol6'-O-β-D-apiofuranosyl-β-D-glucopyranoside(2),licoagroside B(3),3,5-双咖啡酰基奎宁酸(3,5-dicaffeoylquinic acid,4),3,4-双咖啡酰基奎宁酸(3,4-dicaffeoylquinic acid,5),4-羟基-苯甲醛-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4-hydroxy-benzaldehyde-3-O-β-D-glucopyranoside,6),对羟基苯甲酸(p-hydroxyl benzoic acid,7),adenosine(8)和1H-吲哚-3-羧酸(1H-indole-3-carboxylic acid,9)。结论化合物1~3、6和9为首次从火绒草属植物中分离得到;化合物4为首次从火绒草植物中分离得到。
2018年09期 v.35;No.272 729-732页 [查看摘要][在线阅读][下载 506K] [下载次数：416 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：5 ] |[阅读次数：131 ] - 方心睿;王贯;乔成;朱玲娟;张雪;
目的研究岗梅[Ilex asprella(Hook.et Arn.)Champ.ex Benth.]根的化学成分。方法综合运用多种色谱学手段对岗梅根的体积分数为60%乙醇提取物进行分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱学数据进行结构鉴定。结果从岗梅根的60%乙醇提取物中分离得到5个三萜皂苷类化合物,分别鉴定为3-O-[β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-β-D-葡萄糖醛酸甲酯基]坡模酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3-O-[β-D-glucopyranosyl-(1→4)-β-D-glucopyranosiduronic acid methyl ester]-pomolic acid 28-O-β-D-glucopyranosyl ester,1)、ilekudinoside B(2)、冬青苷XXXIX(ilexoside XXXIX,3)、ilexpublesnin E(4)和ilexoside O(5)。结论化合物1为新的三萜皂苷类化合物。
2018年09期 v.35;No.272 733-738页 [查看摘要][在线阅读][下载 394K] [下载次数：466 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：1 ] |[阅读次数：96 ] - 刘梦曦;崔轶达;邓博文;师帅;张翀宇;张国刚;
目的研究铁皮石斛(Dendrobium officinale Kimura et Migo.)中的化学成分。方法采用大孔吸附树脂、正相硅胶、ODS、Sephadex LH-20等柱色谱法和制备型高效液相色谱法等分离技术,对铁皮石斛乙醇提取物进行分离、纯化,并通过化合物的理化性质与波谱特征鉴定其结构。结果从乙醇提取物中分离并鉴定了9个化合物,分别为(8S,7'R,8'S)-5,5'-二甲氧基-落叶松脂素[(8S,7'R,8'S)-5,5'-dimethoxy-lariciresinol,1]、(7R,8S,7'R,8'S)-丁香树脂酚-4-O-β-D-葡萄糖苷[(7R,8S,7'R,8'S)-syringaresinol-4-O-β-D-glucopyranoside,2]、ω-hydroxypropioguaiacone(3)、3,5-dimethoxyphenethylamines(4)、豆甾-5-烯-3β-醇-7-酮(stigmast-5-en-3β-ol-7-one,5)、trigonopol B(6)、(7R,8S,7'R,8'S)-丁香酯素[(7R,8S,7'R,8'S)-syringaresinol,7]、(7S,8S,8'R)-落叶松脂素[(7S,8S,8'R)-lyoniresinol,8]、(6S,9S)-6-hydroxy-3-oxo-α-ionol(9)。结论化合物1~5为首次从石斛属植物中分离得到。
2018年09期 v.35;No.272 739-743+749页 [查看摘要][在线阅读][下载 1303K] [下载次数：830 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：4 ] |[阅读次数：102 ]
- 陶闰红;赵悦新;于洋;赵春杰;
目的建立测定ICG原料药中有关物质的方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Thermo C_(18)(150 mm×4.60 mm,5μm)柱,流动相为pH 5.8磷酸盐缓冲液-乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为216 nm,柱温为室温,进样量为20μL。结果在该色谱条件下,主峰与各杂质峰分离度均良好,强制降解试验的物料平衡在95.0%~105.0%,检测限度为72.88μg·L~(-1),重复性试验的RSD<2.0%,耐用性试验符合要求,稳定性试验表明样品需临用新制。结论该方法可用于ICG原料中有关物质的测定。
2018年09期 v.35;No.272 744-749页 [查看摘要][在线阅读][下载 882K] [下载次数：264 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：1 ] |[阅读次数：145 ] - 丁冰;杨文玲;许华容;尹艺迪;毕开顺;李清;
目的建立HPLC法测定乙胺吡嗪利福异烟片中已知杂质醌式利福平、N-氧化利福平、3-甲酰利福霉素SV、利福霉素S、利福霉素B、利福霉素SV、吡嗪-2-羧酸、异烟酸和其他未知杂质的含量。方法采用Waters Atlantis T3色谱柱(250 mm×4.60 mm,5μm);流动相A为10 mmol·L~(-1)磷酸氢二钠溶液(用磷酸调节pH至6.8),流动相B为乙腈,梯度洗脱;流速1.0 mL·min~(-1);检测波长254 nm;柱温25℃;进样量20μL。已知杂质采用外标法、未知杂质采用不加校正因子的主成分自身对照法计算含量。结果各待测化合物分离度均良好,供试品中检出杂质含量均低于规定限度。结论所建立的HPLC法能够用于乙胺吡嗪利福异烟片中有关物质的含量测定。
2018年09期 v.35;No.272 750-755页 [查看摘要][在线阅读][下载 2674K] [下载次数：210 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：2 ] |[阅读次数：83 ] - 张明洁;李坤杰;陈珊珊;赵龙山;王绍杰;熊志立;
目的研究匹莫范色林在水溶液中的降解动力学,并进一步分析降解产物与降解途径。方法采用HPLC法考察了匹莫范色林在不同pH值、温度、离子强度、氧化剂和光照条件下的降解动力学参数,采用UPLC-MS/MS法对匹莫范色林在不同强降解条件下的降解产物进行定性分析。结果匹莫范色林在不同条件下降解分数的自然对数lnρ/ρ0与时间成正比,且当溶液pH高于或低于5.0时,或随温度和离子强度升高,降解反应速率常数k值均增加;在光照和避光条件下的半衰期分别为115.5 h和144.4 h;在强降解条件下,共推测了12个降解产物,并对其降解产物的裂解方式进行了初步的推断。结论匹莫范色林在不同条件下的降解过程均符合一级降解动力学模型,在pH 5.0条件下最稳定,光照下降解加快,且随着温度升高、离子强度增强,其稳定性逐渐下降。
2018年09期 v.35;No.272 756-762页 [查看摘要][在线阅读][下载 2913K] [下载次数：317 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：1 ] |[阅读次数：104 ] - 褚利娟;甘慧;高月;窦桂芳;孟志云;邸欣;
目的建立同时测定人血浆中E0703及其代谢物E0703-tone的LC-MS/MS分析方法,并应用于E0703在人体内的药动学研究。方法以5-雄烯二醇为内标,血浆样品用乙腈沉淀蛋白后,以乙腈-体积分数0.1%甲酸水溶液(体积比85∶15)为流动相经CAPCELL PAK C_(18)M GIII色谱柱分离,质谱检测采用电喷雾离子源(ESI)正离子化方式,以多反应监测(MRM)方式分别监测离子对m/z 339.2→253.1(E0703)、m/z 337.4→269.1(E0703-tone)和m/z 273.2→159.2(内标)。8名健康受试者单次口服E0703 20 mg,在不同时刻采集血浆样品进行LC-MS/MS分析,采用Phoenix 64(Win Nonlin6.4)的非房室模型计算药动学参数。结果 E0703和E0703-tone标准曲线的线性范围均为1~500μg·L~(-1)(r≥0.99),批内精密度分别≤8.0%和9.1%,批间精密度分别≤14.4%和13.3%;准确度分别为-10.0%~6.0%和-5.1%~-1.4%。E0703进入人体内迅速代谢为E0703-tone,E0703-tone的达峰时间为(1.28±0.76)h,达峰质量浓度为(28.9±19.8)μg·L~(-1),血浆消除半衰期为(2.61±0.44)h。结论本方法适用于E0703人体药动学研究。
2018年09期 v.35;No.272 763-768页 [查看摘要][在线阅读][下载 2833K] [下载次数：245 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：1 ] |[阅读次数：116 ] - 李名洁;唐峰;郭伟来;徐莉英;黄蔚;
目的建立唾液酸糖肽(sialylglycopeptide,SGP)的HPLC分析法,并优化双唾液酸糖肽(dualsialylglycopeptide,d-SGP)的提取工艺。方法分别采用Hilic亲水色谱柱、C_(18)反相色谱柱和季胺型阴离子交换色谱柱三种不同类型HPLC色谱柱,优化HPLC洗脱条件,对SGP粗品进行分析测定,考察d-SGP和单唾液酸糖肽(mono-sialylglycopeptide,m-SGP)的分离效果,并从峰型、保留时间、对称性、分离度四个方面来评价色谱柱对SGP样品的分离效果。优选出合适的色谱柱,建立dSGP的定量方法,继而采用单因素试验,以d-SGP提取率为指标,以提取次数、料液比、搅拌时间为优选因素,优化提取工艺。结果在优化的色谱条件下,Hilic亲水色谱柱和季胺型阴离子交换色谱柱对d-SGP和m-SGP具有较好的分离效果,而C_(18)反相色谱柱的分离效果较差。优化后的最佳提取工艺是以体积分数为60%的乙醇水溶液每次搅拌时间为60 min,料液比为1∶5,提取3次,d-SGP的提取率较高、重现性较好。结论 Hilic亲水色谱柱对SGP样品的分离效果最好。优化后的dSGP的提取工艺稳定可行。
2018年09期 v.35;No.272 769-775页 [查看摘要][在线阅读][下载 2768K] [下载次数：357 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：1 ] |[阅读次数：91 ]
- 宋惠玲;勾文峰;马玉花;翟鑫;吴英良;左代英;
目的融合PCR法构建棘皮动物微管相关蛋白样4-间变性淋巴瘤激酶(echinoderm microtubule associated protein like 4-anaplastic lymphoma kinase,EM L4-ALK)G1202R点突变载体,并构建体外克唑替尼耐药细胞模型。方法利用RT-PCR从H2228细胞中获得EML4-ALK融合基因,随后利用融合PCR技术构建EML4-ALK-G1202R点突变融合基因,酶切后定向连入真核表达质粒pEGFP-N1中,构建pEGFP-N1-EM L4-ALK-G1202R重组质粒。脂质体法将重组质粒转入A549细胞中,G418抗生素筛选构建EML4-ALK-G1202R稳定高表达细胞系。MTT法验证细胞模型对克唑替尼的耐受性。结果测序结果表明EML4-ALK-G1202R点突变正确,Real time-PCR和Western blot检测结果表明稳转细胞系构建成功,M TT结果表明克唑替尼耐药模型构建成功。结论成功构建了pEGFP-N1-EML4-ALK-G1202R真核表达载体,转染A549细胞后,可稳定表达并发挥克唑替尼耐药性,为进一步研究EML4-ALK点突变导致的细胞耐药机制奠定了基础。
2018年09期 v.35;No.272 776-780页 [查看摘要][在线阅读][下载 1191K] [下载次数：384 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：1 ] |[阅读次数：82 ] - 何晓燕;徐岩;栾志慧;卢馨笛;史岩;王伟;
目的研究獾子油对四氯化碳致小鼠肝损伤的保护作用。方法以四氯化碳致小鼠肝损伤为模型,以联苯双脂滴丸作为阳性药对照,研究獾子油低剂量(5μL·g~(-1))、中剂量(10μL·g~(-1))、高剂量(20μL·g~(-1))对四氯化碳致小鼠肝损伤的保护作用及其与剂量的关系。结果与模型组比较,联苯双脂组与獾子油低、中、高剂量组小鼠的血清中谷草转氨酶(aspartate transaminase,AST)和谷丙转氨酶(alanine aminotransferase,ALT)含量都有所降低,肝匀浆中丙二醛(malondialdehyde,MDA)的含量与肝脏指数也有所降低;而肝匀浆中超氧化物歧化酶(superoxide dismutase,SOD)的含量有所升高,说明獾子油能抑制四氯化碳引起的小鼠血清AST、ALT及肝匀浆中MDA含量和肝脏指数的升高,增加肝匀浆中SOD的含量,而且随着浓度的增加其作用随之增强。结论獾子油对四氯化碳致小鼠肝损伤有保护作用,且高剂量保护作用最佳。
2018年09期 v.35;No.272 781-783+790页 [查看摘要][在线阅读][下载 126K] [下载次数：245 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：2 ] |[阅读次数：86 ] - 孟磊;
目的采用"逆向色谱-树脂联用法"追踪核桃的神经保护活性部位。方法采用AB-8大孔吸附树脂,根据各个洗脱流分对H_2O_2诱导的PC12损伤模型的保护作用,确定其活性部位;采用Na NO_2-Al(NO_3)_3-NaOH法对其黄酮类成分进行测定,再采用高速逆流色谱进行第二步纯化,并进行黄酮含量测定;采用体外PC12损伤模型和体内动物模型验证其活性,并测定氧化应激相关的活性氧(reactive oxygen species,ROS)、丙二醛(malondialdehyde,MDA)、超氧化物歧化酶(superoxide dismutase,SOD)、过氧化氢酶(catalase,CAT)、谷胱甘肽过氧化物酶(glutathione peroxidase,GSHPx)等指标。结果核桃粗提物经AB-8大孔吸附树脂富集后,50%洗脱流分的活性最好,黄酮的含量为52.7%,推测其活性成分可能是其黄酮类化合物。采用高速逆流色谱进一步纯化,黄酮含量能达到88.2%,且对H_2O_2诱导的PC12损伤模型有保护作用、减缓D-半乳糖(D-galactose,Dgal)诱导的小鼠的衰老,这可能与清除多余ROS、M DA,增加SOD、CAT、GSH-Px活力有关。结论核桃的黄酮类成分是其神经保护的药效物质,采用"逆向色谱-树脂联用法"能得到疗效更好、纯度更高的核桃黄酮类成分,为今后核桃的进一步开发利用提供数据支持。
2018年09期 v.35;No.272 784-790页 [查看摘要][在线阅读][下载 1224K] [下载次数：62 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：1 ] |[阅读次数：89 ] - 冯雪梅;倪雯雯;崔永耀;胡优敏;
目的比较陆眠宁Ⅱ、乌拉坦全身麻醉对家兔酸碱平衡重要指标的影响。方法成年健康新西兰大白兔40只,雌雄各半,随机分为2组,分别为陆眠宁Ⅱ组和乌拉坦组。陆眠宁Ⅱ组采用低剂量多频次肌注给药:总剂量0.3~0.4 mL·kg~(-1)。乌拉坦组采用质量分数25%乌拉坦按5 mL·kg~(-1)耳缘静脉给药,麻醉前耳缘动脉采血测定血气指标,麻醉后观察显效时间、维持时间及动物死亡情况,股动脉采血测定血气指标。比较两种麻醉药对酸碱平衡重要指标pH、碱剩余(BE)、二氧化碳分压(PaCO_2)及HCO_3~-的影响。结果陆眠宁Ⅱ有较好的镇静麻醉效果,呼吸抑制稍明显,但不易造成动物死亡。陆眠宁Ⅱ麻醉后家兔pH(7.35±0.04),BE(6.8±3.49)mmol·L~(-1),PaCO_2(58.32±8.45)mm Hg,HCO_3~-(32±3.02)mmol·L~(-1);乌拉坦麻醉后家兔pH(7.36±0.04),BE(-5.8±3.12)mmol·L~(-1),PaCO_2(33.44±7.05)mm Hg,HCO_3~-(16.23±3.15)mmol·L~(-1),陆眠宁Ⅱ组与正常对照相比,pH无明显差异(P>0.05),BE、PaCO_2及HCO_3~-显著高于正常组(P<0.01);乌拉坦组与正常对照相比,各项指标均无显著性差异(P>0.05)。结论本研究获得了陆眠宁Ⅱ麻醉对家兔酸碱平衡重要指标影响的实验资料,为实验教学、科研及兽医临床提供参考。
2018年09期 v.35;No.272 791-794页 [查看摘要][在线阅读][下载 724K] [下载次数：242 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：92 ]