- 李丹;王淑君;
目的基于质量源于设计(quality by design,QbD)理念,剖析对照药的处方组成及关键工艺参数(CPPs),运用星点设计-效应面法优化蜡骨架缓释片的处方。方法以氯化钾为模型药物,运用失败模式和影响分析法(failure mode and effect analysis,FMEA)进行风险评估,确定CPPs,并采用星点设计-效应面法对CPPs进行优化,建立统计模型,得到最优的处方工艺。结果基于QbD理念,通过星点设计-效应面法对CPPs进行优化,以粉衣层明胶比例、粉衣层增重、隔离层层数、糖衣层增重为自变量,以0.25、0.5、1、2、4、6和8 h的累积释放百分率为因变量,绘制优化模型的效应面图,最终得到了最优的包衣工艺。建立了CPPs与CQAs的关联,并对最优包衣工艺进行验证,释放结果与预测值基本一致,自制片与参比制剂的体外释放行为一致。结论基于QbD理念,得到了优化模型的产品,符合预期的QTPP且质量稳定、可控。
2020年02期 v.37;No.289 97-105页 [查看摘要][在线阅读][下载 3031K] [下载次数：345 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：2 ] |[阅读次数：127 ] - 丛佳亮;杨白雪;马一楠;宫艳畅;黄宇豪;李三鸣;
目的表面活性剂对疏水片面润湿性的调节及其对崩解和药物释放的影响。方法采用静态液滴法测定其液滴在辅料表面或混有表面活性剂的辅料表面上的接触角。结果离子型表面活性剂与泊洛沙姆系列溶液均可提高疏水性辅料的润湿性;混有表面活性剂的疏水辅料片的接触角较无表面活性剂时小,润湿性得到改善,同时润湿性的改善可有效缩短崩解时间,提高药物的溶出度。F68与F127对辅料片润湿性质改善能力仅次于SDS。并初步建立了辅料润湿、片崩解时间、药物释放百分率之间的关系。结论在片剂润湿、崩解、药物释放过程中,泊洛沙姆系列表面活性剂可部分替代离子型表面活性剂作为润湿调节剂,研究结果对制剂的处方设计及筛选具有指导意义。
2020年02期 v.37;No.289 106-112页 [查看摘要][在线阅读][下载 3420K] [下载次数：489 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：3 ] |[阅读次数：181 ]
- 王天照;于文佳;刘改改;陈振花;任旭红;
目的磷酸肌醇3-激酶δ抑制剂Idelalisib的合成工艺研究。方法以2-氟-6-硝基苯甲酸为起始原料,通过缩合、硝基还原、缩合、脱水环合脱保护、取代和重结晶最终得到目标产物Idelalisib。结果本路线共5步反应,反应总收率为40.1%,终产品HPLC含量质量分数为99.9%。目标产物和部分中间体结构均经MS、~1H-NMR和~(13)C-NMR确证。结论该路线具有原料易得,反应条件温和,对环境污染较小,操作简单等优点,适合工业化生产。
2020年02期 v.37;No.289 113-117页 [查看摘要][在线阅读][下载 574K] [下载次数：168 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：149 ] - 尹秀娥;焦娣;孙冰;麻卿卿;冯健;刘晓平;胡春;
目的设计合成一系列7-(4-烃氧基苯基)-4-(4-芳基哌嗪-1-基)-5,6,7,8-四氢苯并[4,5]噻吩并[2,3-d]嘧啶类化合物并进行抗肿瘤活性研究。方法以4-(4-羟基苯基)环己酮、氰乙酰胺、单质硫作为起始原料,通过Gewald反应、改进后的Niementowski喹唑啉缩合反应、三氯氧磷氯代反应、亲核取代反应、脱乙基反应及Williamson反应得到相应的目标化合物,采用MTT法测定目标化合物体外抑制人类肺癌细胞株A549增殖的活性,并初步探究其构效关系。结果与结论目标化合物8a、8c、8f和8k在10μmol·L~(-1)浓度下对肿瘤细胞的抑制率达到30%以上,有进一步研究的价值。
2020年02期 v.37;No.289 118-125页 [查看摘要][在线阅读][下载 1196K] [下载次数：223 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：122 ] - 王剑丽;瞿璐;阮静雅;郑丹丹;孙璠;张祎;
目的对莫哈韦丝兰的化学成分进行系统研究,以增强其植物资源开发力度,扩大其临床应用范围。方法综合应用多种色谱方法,如大孔吸附树脂、硅胶、Sephadex LH-20、ODS以及高效液相法对莫哈韦丝兰的化学成分进行分离纯化,并利用理化性质与核磁共振波谱数据鉴定它们的结构。结果从莫哈韦丝兰70%乙醇提取物中分离鉴定了8个化合物,分别为:丁香脂素(1)、(-)-丁香脂素-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、(-)-开环异落叶松脂酚(3)、异落叶松脂素(4)、threo guaiacyglycerol-8′-vannillic acid ether(5)、山柰酚(6)、槲皮素(7)、双氢山柰酚(8)。结论化合物1-5和8为首次从该属植物中分离得到。
2020年02期 v.37;No.289 126-130页 [查看摘要][在线阅读][下载 627K] [下载次数：207 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：2 ] |[阅读次数：122 ]
- 门磊;张梦莹;胡文忠;
目的建立复方木鸡颗粒中4种成分(金雀花碱、苦参碱、槐果碱和槲皮苷)含量的高效液相色谱法测定方法。方法采用Waters Xselect T3 C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为磷酸盐缓冲液(pH 6.8)-三乙胺(体积比70∶0.1)(A)-乙腈(B)-甲醇(C)进行梯度洗脱;流速1.0 mL·min~(-1),柱温30℃,检测波长220 nm。结果 4种成分的分离度良好,且在各自浓度范围内呈现出良好的线性关系。金雀花碱、苦参碱、槐果碱和槲皮苷在进样质量浓度分别为2.0～32.0、9.0～144.0、5.0～80.0和4.0～64.0 mg·L~(-1)内呈良好线性关系,相关系数r≥0.999 0,平均回收率在95.3%～103.2%,RSD为3.8%～4.8%(n=9)。含量测定结果显示,3种生物碱和槲皮苷在不同批次中的含量比较稳定。结论该法简便、准确,分离效果好,可用于复方木鸡颗粒的多成分同时测定,为复方木鸡颗粒的质量控制提供方法参考。
2020年02期 v.37;No.289 131-135页 [查看摘要][在线阅读][下载 514K] [下载次数：469 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：4 ] |[阅读次数：139 ] - 孙菡;袁浩;白洁;赵春杰;刘永利;
目的建立以盐酸小檗碱为加入内标,测定吐根药材及其制剂中盐酸吐根碱、盐酸吐根酚碱的一测多评测定方法。方法采用高效液相色谱法,以Capcell pak C_(18) MGⅡ(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈(A)-体积分数0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min~(-1),柱温30℃,检测波长为205 nm。以外加的盐酸小檗碱为内参物,分别建立盐酸吐根碱、盐酸吐根酚碱的相对校正因子,利用该相对校正因子计算药材及其制剂中该两种成分的量;同时利用外标法测定盐酸吐根碱、盐酸吐根酚碱的量,比较两种测定方法的差异,采用方差分析比较不同产地吐根药材的两种成分的含量差异。结果在线性范围内,盐酸小檗碱与盐酸吐根碱、盐酸吐根酚碱的相对校正因子分别为0.499 5、0.439 2,在不同实验条件下相对校正因子重现性良好,两种生物碱类成分的计算值与实测值无显著性差异。结论采用一测多评法测定吐根药材及其制剂中生物碱类成分准确且可行,可用于吐根药材及其制剂的质量控制。
2020年02期 v.37;No.289 136-142页 [查看摘要][在线阅读][下载 644K] [下载次数：146 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：3 ] |[阅读次数：156 ] - 徐婷;董冰;赵益铭;邓博文;崔轶达;张国刚;
目的建立RP-HPLC法同时测定辣椒碱透皮贴剂中辣椒碱、二氢辣椒碱、降二氢辣椒碱和高二氢辣椒碱4种生物碱类成分含量。方法采用Kromasil C_(18)(250 mm×4.60 mm,5μm)柱,以乙腈-水(体积比为42∶58)为流动相,流速为1.0 mL·min~(-1),柱温为40℃,检测波长为280 nm。结果 4种生物碱类成分的色谱峰与邻近色谱峰均能良好的分离,辣椒碱和二氢辣椒碱的质量浓度分别在2.65～79.50 mg·L~(-1)(r=0.999 7)、1.08～64.80 mg·L~(-1)(r=0.999 9)内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.2%(RSD=1.5%)、99.5%(RSD=0.7%)。结论该方法可用于辣椒碱透皮贴剂的质量控制。
2020年02期 v.37;No.289 143-147页 [查看摘要][在线阅读][下载 832K] [下载次数：272 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：1 ] |[阅读次数：138 ] - 闫丽晔;韩民;马晓慧;赵锦花;于治国;赵云丽;
目的建立直接进样毛细管气相色谱法测定JS1-1-01原料药中7种有机溶剂残留量。方法采用DB-5色谱柱(30 mm×0.32 mm,1.0μm),氮气作为载气,氢火焰离子化检测器,采用N,N-二甲基甲酰胺作为溶剂,外标法分析,检测JS1-1-01原料药中残留溶剂。结果甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、甲基环己烷、吡啶和甲基吡咯烷酮线性关系良好(r=0.999 5～0.999 8),平均回收率为86.8%～100.7%,定量限分别为3.02、5.00、5.01、12.05、4.79、2.03和、4.26 mg·L~(-1)。结论建立的方法简单、快速、分离效果好,适用于JS1-1-01中7种残留溶剂的同时检测。
2020年02期 v.37;No.289 148-151页 [查看摘要][在线阅读][下载 465K] [下载次数：213 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：3 ] |[阅读次数：135 ] - 李佳慧;李清;
目的采用超高效液相色谱法同时测定清肺汤中苦杏仁苷、桑皮苷A、栀子苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、汉黄芩苷和黄芩素7个成分的含量,对清肺汤标准汤剂进行质量控制。方法采用Waters cortecs T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.6μm),柱温35℃下以质量分数0.05%磷酸水(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱(0～6 min,5%～6%B;6～22 min,6%～6.4%B;22～25 min,6.4%～13%B;25～45 min,13%～15%B;45～50 min,15%B;50～55 min,15%～16%B,55～60 min,16%～17%B;60～78 min,17%～23%B,78～82 min,23%～25%B;82～92 min,25%～50%B;92～95 min,50%～75%B;95～98 min,75%～90%B,98～103 min,90%B),流速为0.35 mL·min~(-1),DAD检测波长为210、239 nm。结果主要色谱峰完全分离且峰形良好,在考察范围内线性关系良好(r>0.999),具有较好的重复性和稳定性,加样回收率在92.3%～101.8%内。结论本实验作者所建立的方法为清肺汤汤标准剂质量的科学评价提供了依据,为清肺汤的开发和标准制定提供了参考。
2020年02期 v.37;No.289 152-156页 [查看摘要][在线阅读][下载 732K] [下载次数：335 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：2 ] |[阅读次数：103 ]