- 李孟;张靖柯;邓晓颜;杨颖;孙彦君;郑晓珂;冯卫生;
目的 研究怀菊花Chrysanthemum morifolium Ramat的化学成分。方法 怀菊花提取物采用Diaion HP-20、Toyopearl HW-40、MCI Gel CHP-20、ODS、硅胶、半制备液相等进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果 从怀菊花提取物中分离得到18个化合物,分别鉴定为3β-hydroxy-β-ionone-3-O-β-D-glucopyranoside(1)、pisumionoside(2)、(2E)-2-methyl-2-butene-1,4-diol-1-O-β-D-glucopyranoside(3)、(Z)-5′-hydroxyjasmone-5′-O-β-D-glucopyranoside(4)、(2E,8E)-十四烯-4,6-二炔-1,12,14-三羟基-1-O-β-D-葡萄糖苷(5)、对羟基苯丙醇(6)、3,4-二羟基苯乙醇(7)、6,7-二羟基香豆素(8)、对羟基苯乙酮(9)、芝麻素(10)、2-methylphenyl-O-β-D-xylopyranosyl-(1→6)-O-β-D-glucopyranoside(11)、chakyunglupalin B(12)、(R)-vicianin(13)、尿嘧啶(14)、胸腺嘧啶(15)、尿嘧啶核苷(16)、2′-脱氧胸腺嘧啶核苷(17)、L-苯丙氨酸(18)。结论 化合物1~17为首次从该植物中分离得到。
2023年07期 v.40;No.330 858-864+898页 [查看摘要][在线阅读][下载 1211K] [下载次数:990 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:3 ] |[阅读次数:21 ] - 刘波;孙伊维;陈倞;向胤豪;黄文胜;孟大利;
目的 研究菊科蒿属植物艾(Artemisia argyi)的倍半萜化学成分。方法 干燥艾叶经体积分数为70%的乙醇-水溶液提取,所得浸膏经溶剂萃取后,分别经大孔吸附树脂、硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱和高效液相色谱等进行分离,根据其理化性质及波谱数据分析,对它们的结构进行鉴定。结果 共分离鉴定了15个倍半萜化合物,结构分别为:argyinolide N (1)、argyinolide M (2)、脱氢菊酮内酯(3)、dehydroleucodin (4)、5α-hydroxydehydroleucodin (5)、3α-氯-4β,10α-二羟基-1β,2β-环氧-5α,7αH-愈创木烷-11(13)-en-12,6α-内酯(6)、andalucin (7)、10-epiajafinin (8)、1α,2α,3α,4β,10α-五羟基愈创木酚-11 (13)-烯-12,6α-内酯(9)、hanphyllin (10)、利得亭(11)、珊塔玛内酯(12)、ludovicin B (13)、魁蒿内酯(14)和11α,13-二氢魁蒿内酯(15)。结论 化合物3、6、7、12、15为首次从蒿属植物中分离得到。
2023年07期 v.40;No.330 865-871+984页 [查看摘要][在线阅读][下载 1626K] [下载次数:768 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:2 ] |[阅读次数:50 ]
- 张琳;刘光耀;周庆;
目的 建立解毒通淋丸中重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅰ、4′-去甲基鬼臼毒素、鬼臼毒素、泽泻醇F、泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B和11-去氧泽泻醇B高效液相色谱-一标多测(high performance liquid chromatography-quantitative analysis of multicomponents by single marker, HPLC-QAMS)含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法,以鬼臼毒素为内参物,运用外标法与一标多测法检测解毒通淋丸中10种成分的含量,并对比两种方法检测结果的差异性,验证一标多测法在解毒通淋丸质量控制研究中的可行性。结果 重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅰ、4′-去甲基鬼臼毒素、鬼臼毒素、泽泻醇F、泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B和11-去氧泽泻醇B在各自范围内线性关系良好(r>0.999);平均加样回收率96.9%~100.1%(RSD小于2.0%);两种方法所测结果无差异(P>0.05)。结论 采用HPLC-QAMS法对解毒通淋丸中10种成分进行定量评价分析的方法是可行的。
2023年07期 v.40;No.330 872-881页 [查看摘要][在线阅读][下载 1172K] [下载次数:135 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:0 ] |[阅读次数:19 ] - 邱昭昭;刘心怡;赵旻;王淼;赵春杰;
目的 结合化学模式识别,分析化瘀散的HPLC指纹图谱,并测定其5种有效成分的含量。方法 以双去甲氧基姜黄素为参照,绘制10批化瘀散的HPLC指纹图谱,进行相似度评价,确定共有峰;运用统计学软件进行聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘法分析;同时测定化瘀散中5种有效成分的含量。结果 10批化瘀散标定16个共有峰,相似度大于0.98;指认了人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素、姜黄素5个共有峰;聚类分析显示10批样品可聚为3类,PCA显示3个主成分的累积方差贡献率为89.914%,OPLS-DA显示峰9、15、2、16可作为鉴别和区分化瘀散质量的标志物;5个峰的线性相关系数r>0.999 5,含量测定结果范围分别为3.802~3.931、2.889~3.018、3.389~3.435、4.122~4.191、6.579~6.728 mg·g~(-1)。结论 基于化学模式识别的指纹图谱分析和含量测定方法,可用于化瘀散的质量控制。
2023年07期 v.40;No.330 882-889+934页 [查看摘要][在线阅读][下载 1475K] [下载次数:225 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:4 ] |[阅读次数:21 ] - 唐宽锦;吕怡沁;张天虹;
目的 建立测定Beagle犬血浆中头孢克洛质量浓度的分析方法,以比较不同工艺制备的头孢克洛干混悬剂的药动学行为。方法 采用双周期交叉试验设计,将采用流化床一步制粒和湿法制粒制备的头孢克洛干混悬剂分别口服给予6只健康Beagle犬,应用所建立的分析方法测定Beagle犬血浆中头孢克洛的浓度,并计算主要药动学参数。结果 血浆中头孢克洛在0.155 8~49.87 mg·L~(-1)质量浓度范围内线性关系良好(r=0.999 8),定量下限为0.155 8 mg·L~(-1),日内、日间精密度在2.6~13%内,准确度RE在-1.6%~-5.6%内。采用流化床一步制粒和湿法制粒制备的头孢克洛干混悬剂处方组成相同,但颗粒形态和药物在颗粒中分布位置不同,二者主要药动学参数:ρ_(max)分别为17.34和16.80 mg·L~(-1);t_(max)分别为1.92和2.00 h; AUC_(0-t)分别为64.66和62.15 mg·h·L~(-1)。结论 该方法满足生物样品的测定要求,可用于Beagle犬血浆中头孢克洛质量浓度的测定,采用不同工艺制备的头孢克洛干混悬剂主要药动学参数无统计学差异。
2023年07期 v.40;No.330 890-898页 [查看摘要][在线阅读][下载 1236K] [下载次数:120 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:0 ] |[阅读次数:16 ] - 王振宇;颜聪;石福祥;辛敏;
目的 建立HPLC-一标多测法同时检测小柴胡汤丸中黄芩苷、汉黄芩素、黄芩素、甘草苷、甘草酸铵的含量。方法 采用agilent eclipse XDB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),柱温30℃,以乙腈-水(含体积分数为0.4%磷酸和0.02%三乙胺)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长分别为254 nm(检测甘草苷、甘草酸铵)、267 nm(检测黄芩苷、汉黄芩素、黄芩素)。以黄芩苷为内参物,建立其与汉黄芩素、黄芩素、甘草苷、甘草酸铵的相对校正因子(RCF),计算各成分含量,同时与外标法(ESM)实测值进行比较,以验证HPLC-QAMS法的可行性。结果 黄芩苷、汉黄芩素、黄芩素、甘草苷、甘草酸铵分别在36.20~181.02,2.46~12.32,4.31~21.57,9.67~48.37,25.86~129.29μg·mL~(-1)(r≥0.999 6)线性关系良好,平均回收率(RSD值)分别为96.91%(0.94%)、100.48%(2.42%)、99.62%(2.50%)、97.96%(1.30%)和98.60%(1.58%)。t检验分析结果表明,一标多测法计算值与外标法实测值无显著性差异。结论 所建立的HPLC-QAMS法可用于小柴胡汤丸中5种成分的含量测定。
2023年07期 v.40;No.330 899-907页 [查看摘要][在线阅读][下载 1204K] [下载次数:417 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:0 ] |[阅读次数:18 ]