- 刘晓雪;程刚;董流昕;赵新;周海蒙;
目的 采用LC-MS/MS法,建立并验证大鼠血浆中NIP203的检测方法,并研究其毒代动力学特征。方法 以盐酸维拉帕米为内标,经乙腈沉淀蛋白,采用Waters UPLC CSH C_(18)(50 mm×2.1 mm, 1.7μm)色谱柱,以1 mmol·L~(-1)乙酸铵水溶液(含体积分数0.1%甲酸)和乙腈作为流动相,梯度洗脱。采用电喷雾-正离子(ESI~+)多反应监测模式(MRM),定量分析离子对为387.3→266.3、455.4→165.2。在毒代动力学研究中,将SD大鼠随机分为溶媒对照组和低、中、高剂量组(3、10和30 mg·kg~(-1)·d~(-1)),灌胃连续给药14 d,检测首次及末次给药后大鼠血浆药物质量浓度。结果 血浆中NIP203在5.00~5 000 mg·L~(-1)内线性关系良好,各项验证参数均符合接受标准。SD大鼠给予3、10和30 mg·kg~(-1)·d~(-1) NIP203,第1天给药后,雄性动物和雌性动物的体内暴露量(AUC_(0-t))分别为(364±84)、(4 979±1 228)、(21 015±5 295)和(1 472±162)、(9 347±1 656)、(34 732±5 974)μg·L~(-1)·h~(-1);第14天雄性和雌性动物的体内暴露量分别为(463±74)、(3 712±1 408)、(20 571±2 279)和(1 391±109)、(7 948±2 058)、(32 545±9 801)μg·L~(-1)·h~(-1)。结论 NIP203在各组动物的体内暴露量[c_(max)、AUC_(0-t)]以高于剂量增加比例的方式增加(首次给药后雌性动物c_(max)除外),在雌性SD大鼠体内暴露量明显高于雄性,但在雌雄大鼠体内无明显蓄积趋势。
2023年10期 v.40;No.333 1295-1305页 [查看摘要][在线阅读][下载 1252K] [下载次数:188 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:0 ] |[阅读次数:1 ] - 符秀娟;陈宇;陈俊波;林丽珍;
目的 建立超高效液相色谱串联质谱(UHPLC-MS/MS)法同时测定盐酸二甲双胍制剂中2种基因毒性杂质N-亚硝基二甲胺(N-nitrosodimethylaminen, NDMA)和N-亚硝基二乙胺(N-nitrosodiethylamine, NDEA)的含量的方法。方法 采用多反应监测(MRM)模式检测,离子源为APCI(+),色谱柱为ACE Excel 3 C_(18)-AR柱(100 mm×4.6 mm, 3μm),以体积分数0.1%甲酸水溶液(A)-质量分数0.1%甲酸甲醇溶液(B)为流动相梯度洗脱,流速0.5 mL·min~(-1),进样体积5μL。结果 NDMA和NDEA的线性范围分别为0.99~99μg·L~(-1)(r>0.999 9)和0.53~53μg·L~(-1)(r>0.999 9),平均回收率为90.9%~98.9%,定量限分别为0.99和0.53μg·L~(-1),检测限分别为0.3和0.2μg·L~(-1)。用建立的方法测定不同剂型的6批样品,2批次检出NDMA,含量分别为9.5 ng·g~(-1)和86 ng·g~(-1),均未检出NDEA。结论 本方法经方法验证可用于盐酸二甲双胍制剂中NDMA和NDEA的含量测定。
2023年10期 v.40;No.333 1306-1311页 [查看摘要][在线阅读][下载 568K] [下载次数:354 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:5 ] |[阅读次数:0 ] - 杜岩;仲巧巧;陆东裕;李丁香;赵燕琳;张染;赵琳琳;汤道权;
目的 建立多波长融合高效液相指纹图谱结合多成分定量测定桑叶的分析方法,为桑叶的质量评价和质量控制提供参考。方法 桑叶水提取物制成干浸膏粉后,用体积分数70%甲醇超声提取30 min,色谱柱为ZORBAX SB-C_(18)(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为体积分数0.1%甲酸甲醇溶液-体积分数0.02%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.8 mL·min~(-1),进样体积为10μL,柱温为35℃,指纹图谱检测波长为254、285、300、312和344 nm,含量测定检测波长为254 nm。结果 运用多波长融合技术对5波长指纹图谱进行拟合,建立桑叶融合指纹图谱,确立52个共有峰,指认6个特征峰,并采用系统指纹定量法对桑叶进行定性及整体定量分析;同时结合6个特征组分的准确含量测定,对桑叶品质进行综合评价。结果显示,10批不同产地的桑叶质量差异较大。结论 所建立的方法全面的反映不同地域来源的桑叶品质,可为桑叶药材的质量控制提供更检测依据。
2023年10期 v.40;No.333 1312-1320+1336页 [查看摘要][在线阅读][下载 1551K] [下载次数:403 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:2 ] |[阅读次数:0 ] - 王淑红;杨威龙;赵珊;李卓玲;孙美艳;王会岩;蔡建辉;修志明;
目的 高效液相色谱法拆分顺式双环[3.2.0]庚-2-烯-6-酮对映异构体并进行含量测定,同时进行含量测定的方法学研究。方法 采用硅胶表面涂覆有直链淀粉-三(S)-α-甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相,以正己烷-异丙醇(体积比95∶5)为流动相,流速0.8 mL·min~(-1),柱温25℃,检测波长210 nm,采用外标法测定顺式双环[3.2.0]庚-2-烯-6-酮对映异构体的含量,采用面积归一化法计算对映异构体超量值。结果 顺式双环[3.2.0]庚-2-烯-6-酮对映异构体分离度为11.4,两个对映异构体在质量浓度2~40 mg·L~(-1)内有良好线性关系(R~2≥0.999),(+)-顺式双环[3.2.0]庚-2-烯-6-酮低、中、高质量浓度平均加样回收率(RSD)分别为99.16%(0.8%)、99.34%(0.8%)、100.2%(0.7%);(-)-顺式双环[3.2.0]庚-2-烯-6-酮低、中、高质量浓度平均加样回收率RSD分别为99.72%(0.9%)、100.0%(0.3%)和98.81%(0.6%)。结论 该方法能够用面积归一化法准确测定顺式双环[3.2.0]庚-2-烯-6-酮对映异构体超量值,为前列腺素类药物手性中间体提供新的分离方法。
2023年10期 v.40;No.333 1321-1328页 [查看摘要][在线阅读][下载 356K] [下载次数:119 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:0 ] |[阅读次数:0 ] - 金凤;张爽;赵旻;王淼;赵春杰;
目的 建立了一种鹿茸药材的HPLC指纹图谱检测方法。方法 以SinoChrom ODS-BP C_(18)(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱为固定相,以乙腈-水(体积比4∶1)为流动相A,0.1 mol·L~(-1)醋酸钠-乙腈(体积比97∶3)为流动相B进行梯度洗脱,检测波长为254 nm,流速为1.0 mL·min~(-1),柱温为36℃,进样量为10μL,以甘氨酸为内参照峰,进行方法学验证。结果 建立的鹿茸药材的HPLC指纹图谱具有良好的精密度,且重复性和稳定性均符合要求;10批鹿茸药材的指纹图谱的相似度为0.997~0.999;共标定了20个共有峰,并指认了15种氨基酸。结论 建立的鹿茸药材的指纹图谱研究方法可为鹿茸药材的质量控制提供参考。
2023年10期 v.40;No.333 1329-1336页 [查看摘要][在线阅读][下载 606K] [下载次数:275 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:2 ] |[阅读次数:0 ] - 晏海军;陈一波;张福利;林丽娅;
目的 建立顶空GC-FID法测定盐酸氯胺酮中的基因毒性杂质苯和4-甲基-3-戊烯-2-酮的残留量。方法 采用Agilent DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm, 3μm)和氢火焰离子化检测器,检测器温度250℃,进样口温度150℃,载气为氮气,顶空进样,分流比为5:1,平衡温度为95℃,平衡时间为25 min。结果 苯和4-甲基-3-戊烯-2-酮在各自的质量浓度内呈良好的线性(r>0.999 7),定量限分别为0.021和0.163 mg·L~(-1),平均回收率分别为93.6%和97.9%,RSD分别为3.2%和2.7%。结论 该方法适用于盐酸氯胺酮中苯和4-甲基-3-戊烯-2-酮的检测。
2023年10期 v.40;No.333 1337-1341+1365页 [查看摘要][在线阅读][下载 299K] [下载次数:67 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:0 ] |[阅读次数:0 ]