- 石莉;邓意辉;董晓辉;卢懿;周欣羽;王宁;
目的建立一种不使用交联剂制备白蛋白纳米粒的新方法。方法以牛血清白蛋白(bovineserumalbumin,BSA)为材料,以本实验室合成的齐多夫定的前药—齐多夫定碳酸胆固醇酯(cholesteryl carbonate azidothymidine,AZTC)为主药,采用超声法制备齐多夫定碳酸胆固醇酯牛血清白蛋白(AZTC-BSA)纳米粒及其冻干制剂。以粒径为考察指标确定纳米粒的最佳处方及工艺;以冻干制剂外观、水化时间及复溶后粒径为考察指标确定冻干制剂的处方及工艺。结果成功制备了AZTC-BSA纳米粒,最佳超声时间为6 min,纳米粒平均粒径为137.9 nm,zeta电位为-54.6 mV,包封率为98.6%;冻干制剂外观良好,复溶后平均粒径为148.9 nm。结论超声法制备AZTC-BSA纳米粒新颖、简单、可靠。
2008年10期 No.153 759-764页 [查看摘要][在线阅读][下载 307K] [下载次数：454 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：7 ] |[阅读次数：0 ] - 石远;石惠;姜同英;孙长山;王思玲;
目的制备丹参酮ⅡA包合物,以期增加丹参酮ⅡA的溶解性及稳定性。方法以羟丙基-β-环糊精(HP--βCD)为包合材料,采用冷冻干燥法制备注射用丹参酮ⅡA包合物;用差示扫描量热法、红外光谱法及相溶解度法验证包合物的形成;考察注射用丹参酮ⅡA包合物复溶后的pH值、澄清度、渗透压、与稀释剂的配伍稳定性及溶血性等基本性质。结果差示扫描量热法、红外光谱法和相溶解度法充分显示包合物已形成;用注射用水、注射用生理盐水和质量分数为5%的葡萄糖注射液复溶后,溶液的pH值分别为5.31、4.94、4.01,渗透压分别为350、4013、82 mmol.kg-1,澄清度合格;注射用丹参酮ⅡA包合物与3种稀释剂配伍稳定,制剂无溶血。结论所制得的注射用丹参酮ⅡA包合物,制剂性质符合《中华人民共和国药典》(2005版)对注射用制剂的要求。
2008年10期 No.153 765-771页 [查看摘要][在线阅读][下载 341K] [下载次数：402 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：13 ] |[阅读次数：0 ] - 毕微;闫中天;刘晓红;黄竹青;何仲贵;
目的提高维生素D3在制剂中的稳定性与体外溶出度。方法采用冷冻干燥法制备维生素D3-羟丙基-β-环糊精包合物;通过差示扫描量热法验证包合物的形成;采用加热和光照实验考察包合物的稳定性;采用《中华人民共和国药典》溶出度测定法考察包合物的体外溶出度。结果与维生素D3相比,维生素D3-羟丙基-β-环糊精包合物对光、热的稳定性显著提高,在高温或强光条件下存放10 d,包合物中维生素D3的含量下降均在6%以内;体外溶出度在60 min内达到97%以上,是包合前的5倍。结论维生素D3经羟丙基-β-环糊精包合后能显著提高稳定性和体外溶出度。
2008年10期 No.153 772-775页 [查看摘要][在线阅读][下载 185K] [下载次数：894 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：19 ] |[阅读次数：0 ] - 李国锋;晏媛;周萍;周小祝;小泉勇人;山本昌;
目的评价肠溶性瑞巴派特壳聚糖胶囊的释药作用,考察其结肠定位效果。方法将瑞巴派特1 mg装入壳聚糖胶囊中,并用羟丙基甲基纤维素邻苯二甲酸酯(HPMCP)包裹胶囊,观察胶囊的体外释药性能。在乙醚麻醉下通过聚乙烯管大鼠口服给予瑞巴派特壳聚糖胶囊4 mg,对照组口服同剂量的明胶胶囊和羧甲基纤维素溶液。于给定的时间间隔取血,取出结肠组织,分离提取药物,用HPLC法测定大鼠血液及结肠中药物浓度。结果在6 h体外溶出试验中,即人工胃液2 h和人工肠液4 h中,瑞巴派特从壳聚糖胶囊中的释药量的质量分数小于10%。大鼠口服瑞巴派特壳聚糖胶囊时,在结肠黏膜中的药物含量-时间曲线下面积(AUCLI0-9,16.01 mg.h.L-1)分别是明胶胶囊和羧甲基纤维素溶液的2.5倍和4.4倍。口服瑞巴派特壳聚糖胶囊,大鼠血浆药物含量-时间曲线下面积(AUCPL0-9)为1.02 mg.h.L-1,同剂量的明胶胶囊和羧甲基纤维素溶液分别是2.16 mg.h.L-1和1.89 mg.h.L-1,表明在壳聚糖的作用下,与明胶胶囊或羧甲基纤维素溶液比较,瑞巴派特从胃肠道吸收进入血液循环的量较少。结论在HPMCP的保护下,壳聚糖是瑞巴派特在结肠释药的一种有效的载体。
2008年10期 No.153 776-780页 [查看摘要][在线阅读][下载 247K] [下载次数：395 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：6 ] |[阅读次数：1 ]
- 王志伟;谭晓杰;马婷婷;陈晓辉;毕开顺;
目的研究茵陈的化学成分,为茵陈药材的质量控制提供一定的依据。方法采用硅胶柱色谱、羟丙基葡聚糖凝胶柱色谱、制备液相等方法进行分离,根据理化性质和1H-NMR、13C-NMR等谱学技术对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果从茵陈中分离得到8个化合物,分别鉴定为绿原酸(chlorogenic acid,1)、咖啡酸(caffeic acid,2)、异槲皮苷(isoquercitrin,3)、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷(isorhamnetin-3-O-glucoside,4)、6,7-二羟基香豆素(6,7-dihydroxyl-coumarin,5)、熊果酸(ursolicacid,6)、齐墩果酸(oleanolic acid,7)、β-谷甾醇(β-sitosterol,8)。结论化合物5~7为首次从茵陈中分离得到。
2008年10期 No.153 781-784页 [查看摘要][在线阅读][下载 226K] [下载次数：1162 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：44 ] |[阅读次数：1 ] - 李敏;高慧媛;孙博航;黄健;吴立军;
目的对茶叶正丁醇萃取物的化学成分进行研究,以进一步明确茶叶的化学成分。方法采用反复硅胶柱色谱、羟丙基葡聚糖凝胶柱色谱和重结晶等多种分离方法对茶叶体积分数70%乙醇回流提取物的正丁醇萃取物进行分离纯化,并根据理化性质和NMR谱数据对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果分离得到10个化合物,分别鉴定为山柰酚(kaempferol,1)、槲皮素(quercetin,2)、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(kaempferol-3-O-β-D-glucopyranoside,3)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(quercetin-3-O-β-D-glucopyranoside,4)、山柰酚-3-O-芸香糖苷(kaempferol-3-O-rutinoside,5)、芦丁(rutin,6)、槲皮素-3-O-α-L-呋喃阿拉伯糖苷(quercetin-3-O-α-L-arabinofuranoside,7)、正丁基-β-D-吡喃果糖苷(n-butyl-β-D-fructopyranoside,8)、绿原酸甲酯(methyl chlorogenate,9)、尿嘧啶(u-racil,10)。结论化合物8~10为首次从山茶属植物中分离得到;化合物7为首次从植物茶中分离得到。
2008年10期 No.153 785-789页 [查看摘要][在线阅读][下载 160K] [下载次数：812 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：24 ] |[阅读次数：0 ] - 肖皖;李宁;李铣;
目的研究野西瓜(Capparis spinosa L.)果皮中有机酸类化学成分,为进一步阐明其抗炎抗菌活性成分、充分开发利用提供科学依据。方法采用硅胶柱色谱、羟丙基葡聚糖凝胶柱色谱等方法进行分离纯化,并通过理化常数测定和波谱分析鉴定其化学结构。结果从野西瓜果皮中分离得到了6个有机酸类化合物,即香草酸(vanillic acid,1)、4-羟基苯甲酸(4-hydroxybenzoic acid,2)、原儿茶酸(protocatechuic acid,3)、2,4-二羟基苯甲酸(2,4-dihydroxybenzoic acid,4)、丁二酸(succinic acid,5)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(bis(2-ethylhexyl)phthalate,6);分离得到3个甾体类化合物为β-谷甾醇(β-sitosterol,7)、胡萝卜苷(daucosterol,8)、α-菠菜甾醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(α-spinasterol-3-O-β-D-glucopyranoside,9)。结论化合物4、6、9为首次从山柑属植物中分离得到。
2008年10期 No.153 790-792页 [查看摘要][在线阅读][下载 33K] [下载次数：419 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：4 ] |[阅读次数：1 ] - 韩百翠;李宁;李铣;
目的对传统中药小蓟的化学成分进行分离与鉴定,为进一步开发利用小蓟提供科学依据。方法采用反复硅胶柱色谱法进行分离纯化,通过理化常数测定和波谱分析鉴定其化学结构。结果从小蓟提取物的氯仿层和乙酸乙酯层中分离得到9个化合物,即苜蓿素(tricin,1)、蒙花苷(linarin,2)、咖啡酸(caffeic acid,3)、香豆酸(courmaric acid,4)、丁二酸(succinic acid,5)、芹菜素(apigenin,6)、苜蓿素-7-O-β-D-葡萄糖(tricin-7-O-β-D-glucopyranoside,7)、β-谷甾醇(β-sitosterol,8)、β-胡萝卜苷(β-daucosterol,9)。结论化合物5、7为首次从蓟属植物中分离得到,化合物1、4为首次从小蓟中分离得到。
2008年10期 No.153 793-795页 [查看摘要][在线阅读][下载 38K] [下载次数：682 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：23 ] |[阅读次数：0 ] - 伍实花;张国刚;左甜甜;李英娜;
目的分离并鉴定射干(Belamcandachinensis(L.)DC.)中的化学成分,以寻求具有活性的化合物,为中药新药研发奠定基础。方法采用硅胶柱色谱、聚酰胺柱色谱、羟丙基葡聚糖凝胶柱色谱、重结晶等多种分离方法,对射干的乙醇提取物进行分离;根据理化性质和波谱学数据鉴定其化学结构。结果分离鉴定了9个化合物,分别为次野鸢尾黄素(irisfloretin,1)、β-胡萝卜苷(β-daucos-terol,2)、白射干素(dichotomitin,3)、野鸢尾黄素(irigenin,4)、鸢尾苷元(tectorigenin,5)、β-谷甾醇(β-sitosterol,6)、罗布麻宁(apocynin,7)、尿嘧啶核苷(uridine,8)、环阿尔廷醇(cycloartanol,9)。结论化合物8、9为首次从射干属植物中分离得到。
2008年10期 No.153 796-799页 [查看摘要][在线阅读][下载 197K] [下载次数：856 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：32 ] |[阅读次数：0 ]
- 刘薇;李建文;桑艳双;徐淑英;徐士钊;何仲贵;
目的制定氟比洛芬滴眼液中主药及防腐剂的含量测定方法并进行稳定性考察,预测室温存放的有效期。方法采用RP-HPLC法测定主药及防腐剂的含量,用恒温加速法预测其有效期。结果氟比洛芬质量浓度在6.0~72 mg.L-1内、羟基苯甲酸乙酯质量浓度在7.5~90 mg.L-1内与吸光度呈良好的线性关系;氟比洛芬平均回收率为100.0%,RSD为0.62%;羟基苯甲酸乙酯平均回收率为99.9%,RSD为0.70%。氟比洛芬在室温25℃下的有效期(t0.9)为3.7年,羟基苯甲酸乙酯在室温25℃下的有效期为1.9年。结论建立的含量测定及贮存期预测的方法简便、快速、准确、可靠,适用于制剂的质量控制。
2008年10期 No.153 800-805页 [查看摘要][在线阅读][下载 148K] [下载次数：259 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：2 ] |[阅读次数：0 ] - 熊丽;陈晓辉;高询;毛争艳;毕开顺;
目的建立田基黄中槲皮素-7-O-α-L-鼠李糖苷的含量测定方法,为田基黄药材的质量控制和综合开发利用提供一定的科学依据。方法采用HPLC法。色谱柱为Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为体积分数0.04%的乙腈-磷酸水(体积比77∶23),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为371 nm,柱温为35℃。结果槲皮素-7-O-α-L-鼠李糖苷质量浓度在3.12~99.84 mg.L-1(r=0.9998,n=6)内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率为99.1%(RSD=1.5%,n=9)。结论该方法简便、快速、精密度好,可用于田基黄的质量控制。
2008年10期 No.153 806-809页 [查看摘要][在线阅读][下载 93K] [下载次数：253 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：4 ] |[阅读次数：0 ] - 张艳;宋少江;马志强;
目的建立辽东楤木叶中楤木芽皂苷A的含量测定方法,为辽东楤木叶的质量评价提供依据。方法采用HPLC法。色谱柱为ODS柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水-磷酸(体积比35∶65∶0.2),流速为0.8 mL.min-1,检测波长为206 nm,柱温为28℃。结果楤木芽皂苷A质量在0.6~4.0μg内与峰面积呈良好的线性关系,其回归方程为A=3.941×105m+4.142×102,r=0.9997(n=5),平均回收率为99.6%,RSD为2.9%(n=9)。结论采用HPLC法测定辽东楤木叶中楤木芽皂苷A的含量,结果准确、可靠;该法可用于辽东楤木叶的质量控制。
2008年10期 No.153 810-812页 [查看摘要][在线阅读][下载 73K] [下载次数：222 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：3 ] |[阅读次数：0 ] - 伍庆;乙引;杨建华;邹晶;
目的建立同时测定痔痛安搽剂中三种蒽醌类成分大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法,提高制剂的质量控制标准。方法采用HPLC法。色谱柱为Diamonsil C18柱,流动相为甲醇-质量分数为0.1%的磷酸水溶液(体积比75∶25),流速1.0 mL.min-1,检测波长254 nm,柱温35℃。结果大黄素、大黄酚、大黄素甲醚质量浓度分别在0.64~20.48 mg.L-1(r=0.9995)、0.31~9.84 mg.L-1(r=0.9997)、0.50~16.08 mg.L-1(r=0.999 8)内与峰面积呈良好的线性关系;大黄素平均加样回收率为98.8%,大黄酚平均加样回收率为99.6%,大黄素甲醚平均加样回收率为98.5%。结论采用HPLC法可同时测定痔痛安搽剂中三种蒽醌类成分大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量,且操作方法简便,分离效果好,运行成本低。该法可用于痔痛安搽剂的质量评价。
2008年10期 No.153 813-815页 [查看摘要][在线阅读][下载 82K] [下载次数：101 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：5 ] |[阅读次数：0 ] - 董晓辉;刘欣荣;石莉;卢懿;徐缓;邓意辉;
目的建立半乳糖化肝靶向葫芦素B脂质体中药物含量测定的方法,对制剂进行有效的质量控制。方法采用RP-HPLC法。色谱柱为Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(体积比50∶50),流速1 mL.min-1,检测波长233 nm,柱温35℃。结果在本色谱条件下,半乳糖化肝靶向脂质体辅料对葫芦素B的测定无干扰,葫芦素B质量浓度在1.0~20 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999,n=5),葫芦素B平均回收率为100.6%,RSD为1.0%(n=9)。结论本法准确、可靠、简便、快速,可用于半乳糖化肝靶向葫芦素B脂质体中药物含量的质量控制。
2008年10期 No.153 816-819页 [查看摘要][在线阅读][下载 82K] [下载次数：342 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：4 ] |[阅读次数：0 ] - 郭允;赵春杰;万绍晖;洪博;李丹;曲龙妹;
目的优选坎离砂的提取工艺,以提高坎离砂的疗效,降低用药剂量,保证临床疗效的稳定性。方法以坎离砂的浸膏得率,升麻苷、川芎嗪、阿魏酸的含量为指标,比较坎离砂在水、醋和乙醇溶液中的提取工艺,并用L9(3)4正交实验优化醇提工艺;用RP-HPLC法同时测定升麻苷、川芎嗪、阿魏酸含量。结果最佳提取工艺为:坎离砂用8倍量的质量分数为80%的乙醇提取2次,每次1 h;升麻苷质量浓度在8.440~135.1 mg.L-1内、川芎嗪质量浓度在6.910~158.0 mg.L-1内、阿魏酸质量浓度在14.35~328.0 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,升麻苷、川芎嗪、阿魏酸平均回收率分别为99.86%、99.21%、99.24%,RSD分别为1.2%、1.2%、1.2%。结论优选后的提取工艺适用于大生产;RP-HPLC法可用于坎离砂及其制剂的质量控制。
2008年10期 No.153 820-824页 [查看摘要][在线阅读][下载 115K] [下载次数：148 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：3 ] |[阅读次数：0 ]