药剂

• 吉非替尼脂质体的处方工艺优化

  王宇;何琳;李哲;邓意辉;

  目的优化吉非替尼脂质体(gefitinib liposome,GFB-L)的处方组成及工艺条件。方法采用逆相蒸发、改良乙醇注入、薄膜分散3种被动载药法和6种不同梯度的主动载药法制备GFB-L,分别以阳离子交换树脂分离-紫外分光光度法和激光粒度仪测定GFB-L的包封率和粒径,采用单因素考察脂质体膜材组成对包封率及粒径的影响,并进一步通过正交设计法优化GFB-L的处方工艺。结果确定最优处方工艺为∶m(氢化大豆卵磷脂):m(胆固醇)∶m[聚乙二醇单甲醚(2000)-胆固醇琥珀酸酯]=3∶1∶1,m(药)∶m(脂)=1∶8,水化介质:150 mmol.L-1硫酸铵溶液,除盐时间:10 min,载药温度:50℃,载药时间:10 min。结论通过处方工艺优化,GFB-L的平均包封率达97.38%,平均粒径为132.2 nm。

  2013年07期 v.30;No.210 495-500+527页 [查看摘要][在线阅读][下载 218K]
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• 多西他赛纳米乳注射液的制备与质量控制

  刘芳;王淑君;

  目的制备多西他赛纳米乳注射液,并对其质量进行控制。方法采用高压均质法制备多西他赛纳米乳注射液;在最佳处方的基础上,考察工艺因素对纳米乳剂的性质及稳定性的影响,并对其理化性质进行考察。结果多西他赛纳米乳注射液载药量为2 g.L-1,粒径为(46.7±35.0)nm,含量质量分数为96.69%;与质量分数为0.9%的氯化钠配伍后24 h内使用安全;在(4±2)℃条件下,稳定性良好。结论该处方及工艺可行,所制备的多西他赛纳米乳注射液质量稳定,使用方便,具有临床应用价值。

  2013年07期 v.30;No.210 501-505页 [查看摘要][在线阅读][下载 257K]
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药物化学

• 生地黄化学成分的分离与鉴定

  郭丽娜;白皎;裴月湖;

  目的对生地黄的化学成分进行研究。方法运用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、制备HPLC等分离手段对生地黄95%乙醇提取物乙酸乙酯萃取层进行化学成分的分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定其结构。结果分离得到10个化合物,分别鉴定为7-羟基异喹啉(7-isoquinoli-nol,1)、5-羟基-2-羟甲基吡啶(5-hydroxy-2-pyridinemethanol,2)、6-甲基-3-吡啶醇(6-methyl-3-pyr-idinol,3)、红景天苷(salidroside,4)、地黄苷C(rehmaionoside C,5)、地黄苷A(rehmaionoside A,6)、腺嘌呤核苷(adenosine,7)、腺嘌呤(adenine,8)、尿嘧啶核苷(uridine,9)及β-谷甾醇(β-sitosterol,10)[1]。结论化合物1-4为首次从地黄属植物中分离得到。

  2013年07期 v.30;No.210 506-508+542页 [查看摘要][在线阅读][下载 228K]
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• 延龄草化学成分的分离与鉴定

  李慧敏;潘宪伟;梅其炳;宋小妹;裴月湖;岳正刚;

  目的研究延龄草(Trillium tschonoskii Maxim.)根及根茎的化学成分。方法利用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、ODS(反相C18键合硅胶)柱色谱、高效液相色谱等色谱技术对延龄草的化学成分进行分离和纯化,通过理化性质和NMR等波谱数据分析确定化合物的结构。结果从延龄草根及根茎70%(φ)乙醇提取物中分离得到11个已知成分,分别确定为重楼皂苷Ⅵ(chonglouosideⅥ,1)、偏诺皂苷元-3β-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-[O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)]-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(penogenin-3β-O-α-L-rhamnopyranosyl-(1→4)-[O-α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)]-O-β-D-glu-copyranoside,2)、重楼皂苷Ⅶ(chonglouosideⅦ,3)、偏诺皂苷元-3β-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→6)-[O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)]-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(trikamsteroside B,4)、(25S)-27-羟基偏诺皂苷元-3β-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-O-β-D-吡喃葡萄糖苷((25S)-27-hydroxypenogenin-3β-O-α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)-O-β-D-glucopyranoside,5)、(25S)-27-羟基偏诺皂苷元-3β-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-[O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)]-O-β-D-吡喃葡萄糖苷((25S)-27-hydroxypenogenin-3β-O-α-L-rhamnopyranosyl-(1→4)-[O-α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)]-O-β-D-glucopyranoside,6)、(25S)-27-羟基偏诺皂苷元-3β-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-[O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)]-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(polyphyllosideⅢ,7)、(23S,24S,25S)-螺甾-5-烯-1β,3β,21,23,24-五羟基-1β-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→3)-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-[O-β-D-吡喃木糖基-(1→3)]-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(trikamsteroside E,8)、3β-O-α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)-O-β-D-glucopyranosylhomo-aro-cholest-5-ene-26-O-β-D-glucopyranoside(parispseudoside B,9)、3β-O-α-L-rhamnopyranosyl-(1→4)-[O-α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)]-O-β-D-glucopyranosylhomo-aro-cholest-5-ene-26-O-β-D-glucopyranoside(aethioside A,10)、3β-O-α-L-rhamnopyranosyl-(1→4)-O-α-L-rham-nopyranosyl-(1→4)-[O-α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)]-O-β-D-glucopyranosylhomo-aro-cholest-5-ene-26-O-β-D-glucopyranoside(parispseudoside A,11)。结论化合物9-11为首次从百合科植物中分离得到,7为首次从延龄草属植物中分离得到,4-6、8为首次从延龄草中分离得到。

  2013年07期 v.30;No.210 509-516页 [查看摘要][在线阅读][下载 357K]
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• 黔产红花石蒜中生物碱成分的分离与鉴定

  胡誉怀;穆淑珍;晏晨;孙志峰;张建新;郝小江;

  目的对黔产红花石蒜的化学成分进行分离与鉴定。方法应用硅胶柱色谱、葡聚糖凝胶柱色谱和半制备高效液相色谱分离纯化,根据理化性质和波谱数据确定化合物的结构。结果从黔产红花石蒜中分离得到11个化合物,分别鉴定为加兰他敏(galanthamine,1)、水仙花碱(tazettine,2)、网球花胺(haemanthamine,3)、去甲基加兰他敏(O-demethylgalantamine,4)、2-羟基-6-甲氧基香水仙灵(2α-hydroxyl-6-O-methyloduline,5)、小星蒜碱(hippeastrine,6)、高石蒜碱(homolycorine,7)、9-O-去甲基高石蒜碱(9-O-demethylhomolycorine,8)、葱莲碱(zephyranthine,9)、力可拉敏(lycora-mine,10)、6α-去氧-8-氧多花水仙碱(macronine,11)。结论化合物3、5和11为首次从该属植物中分离得到,化合物2和4为首次从该种植物中分离得到,同时首次对化合物11进行了NMR数据的归属。

  2013年07期 v.30;No.210 517-522页 [查看摘要][在线阅读][下载 364K]
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• 药用大黄中蒽醌和非蒽醌类成分的分离与鉴定

  王丽;许枬;曹跃;徐广涛;钟旭;李小鹏;

  目的对药用大黄中蒽醌及非蒽醌类成分进行深入研究。方法药用大黄80%(φ)乙醇溶液提取物经硅胶柱、ODS柱、MCI gel CHP20、SephadexLH-20凝胶柱色谱及HPLC色谱分离,纯化,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果分离得到6个蒽醌类和5个非蒽醌类成分,经波谱数据解析,分别鉴定为香兰基丙酮(vanillylacetone,1)、大黄素(emodin,2)、芦荟大黄素(aloeemodin,3)、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷(physcion-8-O-β-D-glucopyranoside,4)、大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷(chrysophanol-8-O-β-D-glucopyranoside,5)、1-甲基-8-羟基-9,10-蒽醌-3-O-β-D-(6'-O-桂皮酰基)吡喃葡萄糖苷(1-methyl-8-hydroxyl-9,10-anthraquinone-3-O-β-D-(6'-O-cinnamoyl)glucopyrano-side,6)、芦荟大黄素-3-(羟甲基)-O-β-D-葡萄糖苷(aloe emodin-3-(hydroxymethyl)-O-β-D-glucopy-ranoside,7)、(+)儿茶素(catechin,8)、表儿茶素没食子酸酯(epicatechin-3-O-gallate,9)、儿茶素-3-O-β-D-葡萄糖苷(catechin-3-O-β-D-glucopyranoside,10)、儿茶素-8-β-D-葡萄糖苷(catechin-8-β-D-glucopyranoside,11)。结论化合物1,6,9-11为首次从该植物中分离。

  2013年07期 v.30;No.210 523-527页 [查看摘要][在线阅读][下载 245K]
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药物分析

• RP-HPLC法同时测定优可力片中人参皂苷Rg₁、Re和Rb₁的含量

  刘莹;胡啸天;冯影;陈晓辉;

  目的测定优可力片中人参皂苷Rg1、Re和Rb1含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法。色谱柱:Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-体积分数为0.1%的磷酸水溶液(梯度洗脱),流速:1.0 mL.min-1,检测波长:203 nm,柱温:30℃,进样量:10μL。结果人参皂苷Rg1、Re及Rb1的检测质量浓度分别在14.1～282.0(r=0.999 6)、22.0～440.0(r=0.999 9)、10.2～204.0 mg.L-1(r=0.999 9)内与各自峰面积呈良好线性关系;三者的平均回收率分别为98.3%、99.7%和98.7%,RSD(%,n=9)分别为1.0、0.9和1.6。结论该方法可用于优可力片的质量控制。

  2013年07期 v.30;No.210 528-531+567页 [查看摘要][在线阅读][下载 249K]
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• GC-MS法比较温莪术挥发油与水煎液中的挥发性成分

  朱华凤;马慧;赵路路;宋爱华;

  目的利用GC-MS法比较温莪术传统水煎液与挥发油所含挥发性成分的差别,初步探讨水煎剂中的主要化学成分,为温莪术水煎剂临床疗效物质基础研究积累数据,为温莪术挥发油及其制剂的临床用药给予指导。方法采用GC-MS法对温莪术挥发油和水煎液的乙酸乙酯萃取物化学成分进行分析,通过标准谱库检索结合文献分析,确定温莪术挥发油与水煎液乙酸乙酯萃取物中所含的主要挥发性成分,并对二者所含化学成分进行比较。结果从温莪术挥发油中指认出49种化学成分,从温莪术水煎液乙酸乙酯萃取物中指认出28种化学成分,其中仅有莪术二酮(curdi-one)、斯巴醇(spathulenol)和deoxysericealactone等3种成分为二者共有成分。结论温莪术挥发油与水煎液所含挥发性成分存在显著差别,温莪术水煎液的有效成分需进一步研究。

  2013年07期 v.30;No.210 532-536+555页 [查看摘要][在线阅读][下载 241K]
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• RP-HPLC双波长法同时测定酸枣仁汤中5种成分的含量

  娄燕;贾英;何博赛;刘宇;毕开顺;李清;

  目的建立RP-HPLC双波长同时测定酸枣仁汤中5种成分含量的方法。方法色谱柱:Kro-masil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-体积分数为1%的冰乙酸水溶液(梯度洗脱),检测波长:λ1=275 nm和λ2=340 nm,流速:1.0 mL.min-1,柱温:30℃。结果芒果苷、斯皮诺素、甘草苷、阿魏酸和洋川芎内酯I质量浓度分别在12.54～200.64、11.14～178.24、19.12～305.92、6.04～96.64、8.60～137.60 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系。加样回收率为95.1%～103.4%。结论该方法可作为酸枣仁汤的含量测定方法,为其质量控制提供参考依据。

  2013年07期 v.30;No.210 537-542页 [查看摘要][在线阅读][下载 387K]
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• 两种晶型硫酸氢氯吡格雷片稳定性的比较

  刘文乔;于梦;苗瑞娜;丛鑫;赵怀清;

  目的建立高效液相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷片中的有关物质,并对2种晶型片剂的稳定性进行考察。方法采用ULtron ES-OVM手性色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相:0.01 mol.L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈(体积比为75∶25),流速:1.0 mL.min-1,进样量:10μL,检测波长:220 nm,柱温:25℃。结果在该色谱条件下,杂质A、杂质B的第一个异构体(杂质B1)、杂质C质量浓度分别在0.3～3.0、0.45～4.50、1.4～14.0 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,硫酸氢氯吡格雷与杂质B1之间的分离度大于2.5。稳定性试验表明,在高温条件下,两种晶型硫酸氢氯吡格雷片中杂质B、C含量明显增加,晶型I杂质A略有增加;在高湿条件下2种晶型均易产生杂质A;在光照条件2种晶型的杂质均未明显增加。结论高温是影响2种晶型硫酸氢氯吡格雷片稳定性的主要因素,2种晶型中Ⅱ型硫酸氢氯吡格雷片稳定性更佳。

  2013年07期 v.30;No.210 543-548+576页 [查看摘要][在线阅读][下载 323K]
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药理

• 镇痛抗肿瘤缬精甘肽BmK AGAP的两对二硫键C16-C36和C22-C46对镇痛活性的影响

  崔勇;郭桂丽;马瑞;宝月梅;刘岩峰;张景海;

  目的研究二硫键C16-C36和C22-C46对镇痛抗肿瘤缬精甘肽BmK AGAP镇痛活性的影响。方法使用本实验室已构建成功的2个二硫键双突变体(C16S,C36S)和(C22S,C46S),在大肠杆菌中诱导表达,通过金属离子螯合亲和层析和阳离子交换层析方法对突变体蛋白分离纯化,采用小鼠醋酸扭体法测定2个突变体的镇痛活性,圆二色谱分析BmK AGAP和2个二硫键突变体的二级结构变化差异,利用生物信息学的方法模建BmK AGAP的三维空间结构。结果 a.目的蛋白在大肠杆菌BL21(DE3)中实现了可溶性表达;b.采用金属离子螯合亲和层析和阳离子交换层析方法获得了电泳纯样品;c.2个双突变体(C16S,C36S)和(C22S,C46S)的镇痛活性与阳性对照组rBmKAGAP比较均下调,具有显著性差异。结论二硫键C16-C36和C22-C46在保持和调节BmK AGAP的镇痛生物活性方面具有重要作用。

  2013年07期 v.30;No.210 549-555页 [查看摘要][在线阅读][下载 419K]
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综述

• DMDO载体前药的研究进展

  蔡田成;张扬;孙博;孙铁民;

  目的综述4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮(4,5-dimethyl-1,3-dioxolen-2-one,DMDO)载体前药的研究进展。方法根据已报道的以DMDO为药物载体的相关文献,对国内外已上市或者研究中的此类载体前药中的代表药物按照羧酸酯类、磷酸酯类和胺类分别介绍。结果阐明了含有4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮结构的载体前药的设计思想、体内代谢机理和相关酯酶等方面内容。结论为此类载体前药在药物结构修饰中的应用指出新的方向。

  2013年07期 v.30;No.210 556-567页 [查看摘要][在线阅读][下载 673K]
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• 磷酸二酯酶-4抑制剂的研究进展

  李灵君;韩尚河;陈国良;

  目的综述磷酸二酯酶-4(phosphodiesterase-4,PDE-4)的生理活性及其抑制剂的研究进展。方法查阅近年来国内外相关文献31篇,对其进行归纳、总结和分析。结果 PDE-4抑制剂通过对PDE-4的抑制作用,阻止环磷酸腺苷的水解,在哮喘和慢性阻塞性肺炎等炎症疾病方面作用显著。目前,罗氟司特已经通过美国FDA批准上市,许多活性较强、不良反应较少的PDE-4抑制剂相继进入了临床阶段。结论 PDE-4作为重要的炎症靶点之一得到了深入的研究,其抑制剂发展迅速,具有良好的开发前景。

  2013年07期 v.30;No.210 568-576页 [查看摘要][在线阅读][下载 478K]
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