- 张政军;马永付;朱慧;马志宁;
目的 建立吲达帕胺缓释片中有关物质检测方法。方法 采用高效液相色谱法测定,色谱柱以辛烷基键合硅胶为填充剂(250 mm×4.6 mm, 5μm);10 mmol·L~(-1)乙酸铵溶液(用冰乙酸调节pH至5.0)为流动相A,乙腈为流动相B进行梯度洗脱;流速为1.0 mL·min~(-1);检测波长为242 nm,柱温为30℃。结果 吲达帕胺色谱峰与各已知杂质及未知杂质色谱峰均达到有效分离,分离度符合要求,其中各已知杂质的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,回收率在94%~103%内。结论 该方法适用于该制剂有关物质的控制。
2022年04期 v.39;No.315 380-386页 [查看摘要][在线阅读][下载 493K] [下载次数:348 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:1 ] |[阅读次数:2 ] - 乔乔;彭厚霖;赵云丽;
目的 建立LC-MS/MS法测定苹果酸舒尼替尼中3种潜在的基因毒性杂质的含量。方法 采用Phenomenex Gemini C_(18)(100 mm×2.0 mm, 3μm)色谱柱;流动相A为体积分数0.05%氨水,流动相B为乙腈,进行梯度洗脱。质谱采用电喷雾离子源(electron spray ionization, ESI),杂质A_3、B_2扫描模式为ESI(-),杂质A_5扫描模式为ESI(+)。结果 杂质A_3、A_5和B_2在各自质量浓度范围内线性关系良好,定量限分别为0.5、1.0和0.5μg·L~(-1),检测限分别为0.1、0.5和0.1μg·L~(-1)。杂质A_3平均回收率为92.5%,RSD为4.0%;杂质A_5平均回收率为94.4%,RSD为5.1%;杂质B_2平均回收率为98.8%,RSD为6.5%。结论 本方法可用于苹果酸舒尼替尼中潜在基因毒性杂质的检测。
2022年04期 v.39;No.315 387-392页 [查看摘要][在线阅读][下载 823K] [下载次数:625 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:2 ] |[阅读次数:1 ] - 刘琼;何宇鸿;刘璐群;张韦深;曹颖男;汪雪兰;
目的 建立高效液相一测多评法同时测定复方苦参肠炎康片中大车前苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、木通苯乙醇苷B、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、苦参醇Ⅰ、苦参酮和槐属二氢黄酮G的含量。方法 采用Agilent Zorbax SB C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),柱温30℃。乙腈-体积分数0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,体积流量1.0 mL·min~(-1)。检测波长分别为330 nm(大车前苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、木通苯乙醇苷B)、280 nm(黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素)和295 nm(苦参醇Ⅰ、苦参酮和槐属二氢黄酮G)。以黄芩苷为内参物,建立其他9种成分的相对校正因子,计算各成分含量。结果 大车前苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、木通苯乙醇苷B、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、苦参醇Ⅰ、苦参酮和槐属二氢黄酮G分别在2.110~84.40 mg·L~(-1)(r=0.999 4)、7.730~309.2 mg·L~(-1)(r=0.999 8)、1.570~62.80 mg·L~(-1)(r=0.999 6)、0.4300~17.20 mg·L~(-1)(r=0.999 3)、24.64~985.6 mg·L~(-1)(r=0.999 7)、3.460~138.4 mg·L~(-1)(r=0.999 4)、1.230~49.20 mg·L~(-1)(r=0.999 3)、3.709~151.6 mg·L~(-1)(r=0.999 9)、14.53~581.2 mg·L~(-1)(r=0.999 4)和5.410~216.4 mg·L~(-1)(r=0.999 1)范围内线性关系良好。平均加样回收率(RSD)分别为98.42%(1.5%)、100.1%(0.82%)、97.92%(1.1%)、96.87%(1.2%)、100.1%(0.62%)、98.90%(0.81%)、97.96%(1.3%)、99.19%(0.90%)、99.58%(0.57%)和99.01%(1.4%)。复方苦参肠炎康片中大车前苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、木通苯乙醇苷B、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、苦参醇Ⅰ、苦参酮和槐属二氢黄酮G含量一测多评法计算结果与外标法实测值无明显差异。结论 所建立的一测多评法可作为复方苦参肠炎康片多指标成分质量控制方法。
2022年04期 v.39;No.315 393-404页 [查看摘要][在线阅读][下载 405K] [下载次数:337 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:2 ] |[阅读次数:1 ] - 冯志毅;张强;纪亮;李静;唐维维;雷敬卫;
目的 建立甘草汁炮制前后栀子仁不同极性部位HPLC指纹图谱,系统评价栀子仁化学成分分布情况,研究对比栀子仁经甘草汁炮制前后质量差异,为临床合理快速用药提供参考。方法 采用水浴加热回流法提取样品,采集炮制前后栀子仁不同极性部位HPLC指纹图谱,采用聚类分析(cluster analysis, CA)、正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis),等化学模式识别方法对甘草汁炮制前后栀子仁样品进行质量评价。结果 石油醚部位共标定11个共有峰,氯仿部位共标定9个共有峰,乙酸乙酯部位共标定8个共有峰,正丁醇部位共标定14个共有峰。栀子仁经甘草汁炮制后,4个极性部位指纹图谱峰高均有变化,且石油醚部位2个色谱峰消失。综合CA及OPLS-DA分析结果,甘草汁炮制前后栀子仁存在质量差异,而栀子苷、西红花苷I及乙酸乙酯部位的5号峰可能是炮制前后栀子仁质量差异的主要标志性成分。结论 甘草汁炮制前后栀子仁内部质量存在差异,建立的不同极性部位指纹图谱可以全面系统地反映甘草汁炮制前后化学成分分布情况,可为进一步完善栀子质量标准提供参考。
2022年04期 v.39;No.315 405-413页 [查看摘要][在线阅读][下载 1320K] [下载次数:775 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:7 ] |[阅读次数:1 ] - 梁艳;张峰;
目的 建立一种超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定外感风寒颗粒中桂皮醛、苦杏仁苷、欧前胡素、葛根素和芍药苷共5种有效成分的含量。方法 采用Ben Hilic C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.7μm),并以体积分数0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL·min~(-1),柱温为40℃;质谱条件为采用电喷雾离子源,定量采用多反应离子监测模式。结果 5种化合物在其质量浓度范围内线性关系良好,线性范围为0.0125~5.11 mg·L~(-1),r值均大于0.995,平均加样回收率为94.9%~103.8%,相对应的RSD值为1.4%~3.0%。结论 本方法可用于检测外感风寒颗粒中5种有效成分的含量。
2022年04期 v.39;No.315 414-420页 [查看摘要][在线阅读][下载 651K] [下载次数:577 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:3 ] |[阅读次数:1 ] - 焦健;张英延;任维鑫;赵善冬;张超;马灵珍;
目的 建立HPLC法同时测定双虎清肝颗粒中鸡矢藤次苷甲酯、车叶草苷酸、车叶草苷、虎杖苷、白藜芦醇、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量的方法。方法 采用Agilent Zorbax SB C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相为乙腈-体积分数0.1%甲酸溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1);柱温30℃,检测波长分别为238 nm(检测鸡矢藤次苷甲酯、车叶草苷酸和车叶草苷)、290 nm(检测虎杖苷和白藜芦醇)和255 nm(检测二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA)。结果 鸡矢藤次苷甲酯、车叶草苷酸、车叶草苷、虎杖苷、白藜芦醇、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA的质量浓度分别在4.470~89.40 mg·L~(-1)、2.760~55.20 mg·L~(-1)、3.780~75.60 mg·L~(-1)、4.690~93.80 mg·L~(-1)、7.920~158.4 mg·L~(-1)、0.530 0~10.60 mg·L~(-1)、1.910~38.20 mg·L~(-1)、1.690~33.80 mg·L~(-1)、2.960~59.20 mg·L~(-1)内与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.999 1),平均加样回收率分别为98.64%、98.81%、99.15%、100.04%、99.66%、96.92%、97.89%、97.51%和98.40%,RSD分别为1.12%、1.47%、1.08%、0.79%、0.86%、1.06%、1.35%、0.89%和1.22%。结论 该方法可作为双虎清肝颗粒的质量控制评价方法。
2022年04期 v.39;No.315 421-429页 [查看摘要][在线阅读][下载 328K] [下载次数:524 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:6 ] |[阅读次数:1 ] - 陈立新;韩雨;田鹏遥;杨倩依;王淼;赵春杰;
目的 建立以高效液相色谱法测定参松养心胶囊中马钱苷、盐酸小檗碱、五味子甲素和丹参酮ⅡA的含量的方法。方法 采用Agilent 5 TC-C_(18)(2)(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-体积分数0.2%磷酸水(B),梯度洗脱;流速为1.0 mL·min~(-1);检测波长为254 nm;进样量为10μL;柱温30℃。结果 马钱苷、盐酸小檗碱、五味子甲素和丹参酮ⅡA质量浓度分别在29.69~296.9 mg·L~(-1)、35.15~351.5 mg·L~(-1)、2.800~28.00 mg·L~(-1)、5.630~56.30 mg·L~(-1)内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 4、0.999 5、0.999 2、0.999 1,平均回收率分别为100.5%、104.5%、101.7%和100.4%;RSD分别为2.4%、2.5%、2.2%和2.0%(n=9)。结论 建立的分析方法适用于参松养心胶囊中马钱苷、盐酸小檗碱、五味子甲素和丹参酮ⅡA的含量测定。
2022年04期 v.39;No.315 430-434+439页 [查看摘要][在线阅读][下载 317K] [下载次数:331 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:3 ] |[阅读次数:1 ]
- 郝国杰;朱媛媛;杨晶晶;潘祎婧;史千卉;祝田田;
目的 探讨野百合碱(monocrotaline, MCT)诱导孕鼠发生肺高压(pulmonary hypertension, PH)的作用机制及其对子代大鼠的影响。方法 将12只孕期大鼠随机分成MCT组与对照组,MCT组皮下注射MCT(60 mg·kg~(-1)),对照组皮下注射生理盐水(60 mg·kg~(-1)),42 d后检测MCT对孕鼠的影响,77 d后检测MCT对8周子代大鼠的影响。Western blot检测线粒体融合蛋白MFN-2表达。结果 MCT组孕鼠相比于正常组除体质量无明显变化外,右心室收缩压、右心室与胫骨长度的比值,以及右心室与左心室+室间隔和的比值均显著增加,HE染色结果显示肺血管明显增厚。MCT组子代大鼠的上述指标均无显著变化。Western blot结果显示,MCT组孕鼠肺血管的线粒体融合蛋白2(mitofusin 2,MFN-2)表达相较于正常组明显下降,而MCT组子代大鼠相比正常组无明显变化。结论 MCT可诱导孕期大鼠发生PH,肺血管重构,其机制可能与肺血管中MFN-2的表达降低相关。MCT诱导后孕期大鼠的子代大鼠未出现上述变化,表明MCT的代谢毒性不包括诱导子代大鼠发生PH。
2022年04期 v.39;No.315 435-439页 [查看摘要][在线阅读][下载 464K] [下载次数:335 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:0 ] |[阅读次数:1 ] - 庞杰;贺松其;李健薇;杨惠琳;林佳鑫;冯明辉;
目的 研究鳖甲煎丸(Biejiajian Pill, BJJ)含药血清对血小板衍生生长因子(platelet derived growth factor, PDGF)诱导肝星状细胞(hepatic stellate cells, HSC)活化的抑制作用及其机制。方法 通过PDGF诱导HSC激活并给予鳖甲煎丸含药血清处理,MTT实验检测PDGF处理后HSC细胞增殖活性,EdU染色检测HSC细胞增殖。ELISA实验检测HSC激活相关细胞因子,最后通过Western blotting实验研究Toll样受体-4(Toll-like receptor 4,TLR 4)/核因子κB(nuclear factor kappa-B,NF-κB)信号通路相关蛋白表达情况。结果 MTT和EdU实验结果显示鳖甲煎丸含药血清可显著抑制PDGF引起的HSC细胞增殖活性;ELISA实验结果显示鳖甲煎丸含药血清可显著降低PDGF处理后HSC中Ⅰ型胶原(collagen type Ⅰ,Col-Ⅰ)、白介素-6(interleukin 6,IL-6)、PDGF-AA和肿瘤坏死因子-α(tumor necrosis factor alpha, TNF-α)含量;并可显著抑制PDGF处理后TGF-β1和α-SMA表达;免疫印迹实验显示鳖甲煎丸含药血清可抑制TLR4、p-IKK表达并升高p-IκBα表达。结论 鳖甲煎丸含药血清可通过作用于TLR4-NF-κB信号通路抑制HSC细胞增殖和激活。
2022年04期 v.39;No.315 440-446页 [查看摘要][在线阅读][下载 530K] [下载次数:769 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:9 ] |[阅读次数:1 ] - 杨晓斌;贝煜;陈颖之;黄亚东;项琪;张蜀;
目的 评价生物活性多肽TVA(Tvigour A)及其促进大分子蛋白皮肤渗透的行为。方法 分别在细胞、在体大鼠皮肤和健康志愿者手臂皮肤进行TVA自身及促进大分子蛋白透皮吸收的能力测试实验。激光共聚焦观察TVA携带血小板源性生长因子(platelet derived growth factor, PDGF)进入大鼠嗜铬神经瘤细胞(pheochromocytoma cells, PC12)的经时过程;荧光显微镜观察TVA在SD大鼠皮肤内的分布;胶带粘贴法结合ELISA测定TVA携带的表皮细胞生长因子(epidermal growth factor, EGF)渗透到健康志愿者手臂皮肤表皮的含量。结果 生物活性多肽TVA能携带大分子多肽/蛋白PDGF进入PC12细胞;在大鼠皮肤表皮层和真皮层均观察到绿色荧光蛋白(enhanced green fluorescent protein, EGFP)标记的TVA;D-squame R盘所取各层皮肤角质细胞中的基因重组人表皮生长因子(recombinant human epidermal growth factor, rhEGF),rhEGF含量在各时间点均比单rhEGF水溶液组高。结论 生物活性多肽TVA可以提高大分子药物进入细胞的数量,提高大分子药物的透皮吸收,可作为大分子化合物的皮肤促渗剂。
2022年04期 v.39;No.315 447-453页 [查看摘要][在线阅读][下载 908K] [下载次数:473 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:1 ] |[阅读次数:4 ] - 刘雨;郭煜晖;李艳丽;熊正国;张长城;顿耀艳;
目的 基于网络药理学探讨淫羊藿总黄酮主要成分朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、淫羊藿次苷对于溃疡性结肠炎治疗的作用机制。方法 通过反向药效团匹配法,对淫羊藿总黄酮5种主要成分的潜在靶点进行预测,利用GeneCards数据库检索溃疡性结肠炎相关靶点,将以上两者取交集靶点进行蛋白互作,构建药物-成分-靶点-疾病网络,在DAVID数据平台做GO和KEGG富集分析。结果 淫羊藿总黄酮的5种主要成分共得到249个潜在靶点,与溃疡性结肠炎有133个共同靶基因,其中有25个关键靶基因,GO富集分析共有三个部分共得到217个条目,KEGG富集分析得到87个条目,主要涉及癌症通路、磷脂酰肌醇-3-激酶/蛋白激酶B(phosphatidylinositol 3 hydroxykinase/protein kinase B,PI3K-Akt)信号通路等。结论 网络药理学直观地展示了淫羊藿总黄酮可能从多成分、多靶点和多通路来治疗溃疡性结肠炎,为研究淫羊藿总黄酮抗溃疡性结肠炎的作用机制提供了科学依据。
2022年04期 v.39;No.315 454-463页 [查看摘要][在线阅读][下载 1696K] [下载次数:907 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:9 ] |[阅读次数:2 ] - 柏付娟;赵汗青;赵旻;王振中;肖伟;赵龙山;
目的 通过网络药理学以及分子对接技术探索热毒宁注射液辅助治疗新型冠状病毒肺炎(COVID-19)的活性成分和潜在作用机制。方法 借助TCMSP、Pubchem、Swiss Target Prediction数据库筛选金银花、栀子、青蒿的活性成分及靶点。通过CTD、GeneCards、OMIM数据库获取与COVID-19相关的靶点。利用Venny在线分析工具得到热毒宁注射液治疗COVID-19的潜在作用靶点,在Cytoscape3.2.1中构建中药-活性成分-作用靶点-疾病网络等多层次网络图。采用STRING数据库检索热毒宁注射液治疗COVID-19的间接靶点。借助Cytoscape中的ClueGO插件进行GO分析、通过DAVID数据库进行KEGG通路富集分析,并运用Omicshare平台绘制气泡图。利用RCSB PDB、Autodock Vina 1.1.2等软件进行分子对接研究。结果 热毒宁注射液治疗COVID-19的潜在作用靶点有175个,主要涉及炎症反应、细胞增值等过程,调控癌症通路、趋化因子信号通路和MAPK信号通路等通路。分子对接结果显示热毒宁注射液的主要活性成分均与COVID-19的受体具有较好的结合力。结论 热毒宁注射液通过多成分、多靶点发挥治疗COVID-19的作用,为热毒宁注射液辅助治疗COVID-19提供了理论依据。
2022年04期 v.39;No.315 464-476页 [查看摘要][在线阅读][下载 3122K] [下载次数:882 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:9 ] |[阅读次数:1 ]